Süt ve süt ürünlerinde yağ kütle oranının belirlenmesi (Gerber yöntemi) (GOST 5867-90)

2.1 Süt. Seçilen süt numunesi iyice karıştırılır ve 20 0 C sıcaklığa ısıtılır. Temiz bir süt bütirometresine, boynu ıslatmamaya dikkat ederek, 10 cm3 sülfürik asit (yoğunluk 1810-1820 kg/m3) bir kap içerisine dökün. dağıtıcıya yerleştirin ve sıvıların karışmamasını sağlayacak şekilde dikkatli bir şekilde 10,77 cm3 süt ekleyin, pipetin ucunu bütirometre boynunun duvarına 45° açıyla uygulayın (pipetteki süt seviyesi, menisküsün alt noktası).

Süt pipetten yavaşça akmalıdır. Boşalttıktan sonra pipet, bütirometrenin boynundan en geç 3 saniye sonra çıkarılır. Pipetten süt üflemek yasaktır. Daha sonra bütirometreye 1 cm3 izoamil alkol eklenir.

Bütirometre kuru lastik tıpa ile kapatılır, bütirometrenin boynunun yarısından biraz fazlasına kadar sokulur, daha sonra bütirometre protein maddeleri tamamen eriyene kadar çalkalanır, 4 - 5 kez döndürülerek içindeki sıvıların tamamen karışması sağlanır. Daha sonra bütirometre tıpası aşağıda olacak şekilde (65±2) o C sıcaklıktaki su banyosunda 5 dakika bekletilir.

Banyodan çıkarıldıktan sonra bütirometreler, çalışma kısmı merkeze doğru olacak şekilde santrifüj kartuşlarına simetrik olarak birbirlerine karşı yerleştirilerek yerleştirilir. Eğer bütirometre sayısı tek ise santrifüj içerisine içi su dolu bir bütirometre yerleştirilir.

Bütirometreler en az 16,7-20 s -1 dönüş hızında 5 dakika süreyle santrifüj edilir. Daha sonra, her bir bütirometre santrifüjden çıkarılır ve bütirometredeki yağ sütunu, lastik tıpanın terazili tüpün içinde olacak şekilde hareket ettirilmesiyle ayarlanır. Bütirometreler tapaları aşağıya gelecek şekilde su sıcaklığı (65±2) o C olması gereken su banyosuna daldırılır. 5 dakika sonra bütirometreler su banyosundan çıkarılarak yağ ölçümü yapılır.

Yağ sütununda kahverengimsi veya koyu sarı renkte bir halka (tıkaç) ve ayrıca çeşitli safsızlıklar varsa analiz tekrarlanır.

Bütirometre okumaları, yüzde olarak sütteki yağın kütle fraksiyonuna karşılık gelir.

Süt bütirometresi ölçeğindeki 10 küçük bölümün hacmi, üründeki %1 yağa karşılık gelir. Yağ sayımı, bütirometrenin küçük bir bölümünün doğruluğu ile gerçekleştirilir. Paralel tespitler arasındaki fark %0,1 yağ oranını geçmemelidir. Nihai sonuç olarak iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır.

2.2. Krema, ekşi krema, süzme peynir ve lor ürünleri. 5 g ürün temiz bir kremalı bütirometreye tartılır, 5 cm3 su eklenir ve hafif eğimli bir bütirometrenin duvarı boyunca - 1810-1820 kg/m3 yoğunluğa sahip 10 cm3 sülfürik asit dağıtıcısı ile tatlı lor ürünleri için - 1800-1810 kg/m3 yoğunluğa ve 1 cm3 izoamil alkole sahip. Daha fazla belirleme sütle aynı şekilde yapılır.

Bütirometre, üründeki yağın kütle fraksiyonunu yüzde olarak gösterir. Krema için bütirometre ölçeğindeki bölmelerin hacmi, üründeki %1 yağa karşılık gelir. Yağ sayımı, bütirometrenin küçük bir bölümünün doğruluğu ile gerçekleştirilir. Paralel tespitler arasındaki fark %0,6 yağı geçmemelidir. Nihai sonuç olarak iki paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır.

Süt ve süt ürünlerinde yağın kütle fraksiyonunun belirlenmesi (Gerber yöntemi) (GOST 5867-90) - kavram ve türleri. "Süt ve süt ürünlerinde yağın kütle fraksiyonunun belirlenmesi (Gerber yöntemi) (GOST 5867-90)" kategorisinin sınıflandırılması ve özellikleri 2015, 2017-2018.

Şu anda süt ve süt ürünlerinde yağ içeriğini belirlemek için iki yöntem kullanılmaktadır: asit ve gravimetrik.

1) Gravimetrik yöntem Yağ içeriğinin belirlenmesi, organik çözücülerle ekstraksiyonuna (ekstraksiyonuna) ve ardından ekstrakttaki yağ miktarının belirlenmesine dayanır. Yağ ekstraksiyonu için, yağın uzaklaştırılmasının zor olmadığı düşük kaynama noktasına sahip solventler kullanılır. En yaygın olarak kullanılanlar petrol, etil, dietil, sülfürik ve diğer eterlerin yanı sıra kloroform ve dikloroetandır. Petrol eteri, yağlarla ilişkili maddeleri daha az çıkardığı için diğer çözücülere göre avantajlara sahiptir.

Gravimetrik yöntemin çeşitli modifikasyonları bilinmektedir: Rose-Gottlieb'e göre, Schmidt-Bondzinsky - Raclaw'a göre, Mojognier'e göre ekspres yöntem.

2) Sülfürik asit veya standart yöntem (Gerber yöntemi) GOST 5867 - 90. Belirleme, yağ içeriğini yüzde olarak gösteren bir bütirometrede (bütirometre) gerçekleştirilir. Sütteki yağ içeriğini belirlemek için yağ küreciklerini protein kabuklarından ayırmak gerekir. Çözücü olarak konsantre sülfürik asit kullanılır.

Aşağıdaki şematik reaksiyon meydana gelir:

NH2R (COOH)4 + H2 SO4 ð Ca SO4 + NH2 R (COOH)6

(COO)2 Ca Çökeltilmiş Protein,

Protein-Kalsiyum Kons. sülfürik sülfat transfer edildi

çözelti halinde kalsiyum asit kompleksi (alçıtaşı)

Protein zarlarından serbest bırakılan yağın daha eksiksiz bir şekilde ayrılması için izoamil alkol kullanılır.

H2 SO4 + 2 С5H11OH = 2H2 O + (C5 H11)2 SO4

Sülfürik İzoamil Amil sülfür eter,

asit alkol yağ füzyonunu teşvik eder

Pipetin hacmindeki sapmaların ± 0,04 ml'den fazla olmamasına izin verilir (suyun büyük kısmı dışarı aktıktan sonra 6 saniye beklemeye tabidir (6'ya kadar sayılır); 4) bir dağıtıcı ile 1 ml izoamil alkol ölçün ve boynu ıslatmadan bütirometreye dökün. Bütirometrenin boynu ıslanırsa filtre kağıdıyla dikkatlice silinmelidir.

bütirometre←10 ml H2 SO4 ← 10,77 ml süt ← 1 ml izoamil alkol

5) bütirometreyi iyi takılmış ve kuru bir tıpa ile kapatın, böylece tıpa içeriğine temas eder; Tıpanın ıslanmasını önlemek ve tıpanın sağlam bir şekilde durmasını sağlamak için, bütirometreye vidalamadan önce tıpayı tebeşirle ovmak daha iyidir. Bütirometrenin içeriği yetersizse üzerine birkaç damla damıtılmış su ekleyin. Daha önce, 1990 yılında yeni GOST'un kabul edilmesinden önce, bu gibi durumlarda bütirometreye sülfürik asit eklenmesi tavsiye ediliyordu;

6) Bütirometreyi bir peçeteye sarın, içindekileri iyice karıştırın ve tıpası aşağıda olacak şekilde 65 ± 2°C'de 5 dakika boyunca bir su banyosuna yerleştirin;

7) bütirometreyi banyodan çıkarın (ıslak bütirometreyi silin), simetriyi koruduğunuzdan emin olarak bir santrifüje yerleştirin (santrifüjde yağı belirlemek için bir bütirometre kullanılıyorsa, başka bir bütirometreyi simetrik olarak yerleştirmek gerekir), santrifüjleyin 5 dakika süreyle, 1000-1200 rpm/dakikalık bir santrifüj dönüş hızında;

8) Santrifüjden sonra, bütirometreyi tıpa aşağıda olacak şekilde tekrar 5 dakika boyunca banyoya yerleştirin; Bütirometre ölçeğini kullanarak sütteki yağ yüzdesini ölçün. Bunu yapmak için, yağ sütununun alt sınırını bütirometre ölçeğinin tüm bölümüyle hizalamak için lastik bir durdurucu kullanın. Kolonun üst sınırı içbükey menisküsün alt kenarı olarak kabul edilir. Süt bütirometresinin her küçük bölümü %0,1'e, her büyük bölümü ise %1'e karşılık gelir.

İki bütirometre ile paralel tespitler yapılırken, okumalarda %0,1'den fazla olmayan bir tutarsızlığa izin verilir.

Gerber yöntemini kullanarak yağı belirlerken aşağıdakiler dikkate alınmalıdır:

1) Süt ve sülfürik asit ölçülürken sıcaklık 20±2 °C olmalıdır;

2) pipet boşaltma deliğinin iç çapı, 10,77 ml hacimdeki suyun 8 - 12 saniye içinde dışarı akacağı şekilde olmalıdır;

3) Yukarıdaki karışık süt numunesini toplamayın 1 cm'deki işaretler;

4) pipetin dışını silin;

5) pipetin ucunu sülfürik asite dokundurmayın, çünkü pipetin ucunda sütün bir kısmı pıhtılaşabilir ve pıhtı sıvının tamamen dışarı akmasını engelleyebilir;

6) Pipetin ucunda kalan bir damla süt (6'ya kadar saydıktan sonra) üflemeyin;

7) banyodaki su seviyesi, bütirometredeki yağ sütununun seviyesinden biraz daha yüksek olmalıdır;

8) yağ sütunu terazi boyunca hareket ettirilmemelidir, aksi halde bütirometre geri sayımdan önce banyoya geri konulmalıdır;

9) içeriğin soğumaması için yağlar hızlı bir şekilde sayılmalıdır;

10) Yağ sütunu şeffaf, açık sarı renkte olmalıdır. Bulutlu veya koyu renkli yağ, yanlış tanımlamayı gösterir.

Bulutlu beyazımsı katmançok zayıf sülfürik asit kullanımından, ölçüm sırasında asit veya sütün sıcaklığının çok düşük olmasından veya bunların eksik karıştırılmasından kaynaklanır.

Koyu yağçok güçlü sülfürik asit kullanılması sonucu elde edilen; gereğinden fazla asit eklenmesi; ölçüm sırasında yüksek asit ve süt sıcaklığı; sülfürik asite hızla süt eklenmesi; karıştırma ve santrifüjleme arasında uzun bir ara. Bazen yağ sütununun dibinde gevşek, kabarık bir tortu belirir. Bunun nedeni yetersiz santrifüjleme (santrifüjün devir sayısı ve dönme süresi açısından) veya bütirometreye dökülen az miktarda izoamil alkol olabilir. Süt örneklerine aşırı miktarda koruyucu eklendiğinde, yağ sütununun altında sayıma müdahale eden koyu renkli bir "tıkaç" görünümü ortaya çıkar. Tıkaç oluşumunu önlemek için bütirometreye bir damla formalin ilave edilmesi tavsiye edilir.

Ayrıca okuyun:

Süt araştırması

Süt numunesi alma kuralları.

Şişeleri veya tankları açtıktan sonra, kapaklarda ve duvarlarda biriken yağları bir spatula kullanarak aynı kaplara kazıyın ve bir helezonla 8 ila 10 kez yukarı aşağı hareket ettirerek iyice karıştırın. Süt numuneleri, uçları 9 mm çapında delikli metal silindirik tüpler veya 0,25 veya 0,5 litre kapasiteli uzun saplı kupalar kullanılarak şişelerden alınır. Analiz için yaklaşık 500 ml süt alınmalıdır. Toplanan numuneler genellikle anında teste tabi tutulur. İstisnai durumlarda, koruyucu olarak %40'lık formalin çözeltisi (100 ml süt başına 1 - 2 damla) veya 100 ml süt başına 1 ml'lik %10'luk potasyum dikromat çözeltisi kullanılabilir. Koruyucu maddenin miktarı ve ismine ilişkin veriler ekteki belgede belirtilmiştir.

Ambalajlı olarak satışa sunulan süt, orijinal ambalajında ​​(şişe veya torbalarda) analiz için seçilir (GOST R52054-2003). Süt saflığının belirlenmesi. Sütün saflığını belirlemek için 27... 30 mm çapında pamuklu veya flanel filtreli Record tipi cihazlar kullanılır.

İyice karıştırıldıktan sonra 35 ... 40 ° C'ye ısıtılan test sütü (250 ml) cihaz kabına dökülür. Filtreleme tamamlandıktan sonra filtre havada kurutulur, tozdan korunmak üzere bir parşömen kağıdı üzerine yerleştirilir ve ardından filtredeki çökeltinin doğası ekteki standartlarla karşılaştırılarak bir sonuca varılır. sütün saflık derecesi hakkında yapılmıştır.

tablo 1

Pastörize inek sütünün organoleptik özellikleri

Yoğunluğun belirlenmesi süt

İyice karıştırılmış bir süt numunesi (500 mi), duvar boyunca dikkatlice içine laktodensimetrenin yavaşça daldırıldığı silindire dökülür, ardından serbest yüzer durumda bırakılır ve kabın duvarlarına temas etmediğinden emin olunur. silindir. Laktodansimetreyi sabit bir duruma getirdikten sonra sütün yoğunluğu ve sıcaklığı ölçülür. Sayım, gözlerin seviyesi sayımın yapıldığı menisküsün üst kenarı ile çakışacak şekilde yapılmalıdır. Yoğunluk 20°C sıcaklıkta belirlenir. Süt sıcaklığı 20°C'nin üzerinde veya altında ise düzeltmeler yapılır. Hazırlanan sütün yoğunluğunun en az 1,027 g/cm3 olması gerekmektedir.

Yağ içeriğinin belirlenmesi sütte

Bütirometreye (bütirometre) 10 ml konsantre sülfürik asit (yoğunluk 1,81 ... 1,82 g/cm3) dökülür, ardından 10,77 ml süt ve 1 ml izoamil alkol bütirometrenin duvarı boyunca dikkatlice katlanarak kapatılır. bir stoper ile.

Sütün protein maddelerini çözmek için, sıkıca kapatılmış bütirometre 4-5 kez ters çevrilir, daha sonra 65°C sıcaklıktaki bir su banyosuna, tıpası aşağıda olacak şekilde 5 dakika süreyle yerleştirilir ve en az 1000 rpm hızında santrifüj edilir. 5 dakika boyunca tekrar 65 ° C sıcaklıkta bir su banyosuna yerleştirildi ve ardından hızla yağ sayıldı. Sayarken bütirometre dik tutulur, yağ sınırı göz hizasında olmalıdır, bir tam bölümün fiyatı %0,1 yağa karşılık gelir.

Süt asitliğinin belirlenmesi

Sütün asitliği Turner derecesi (100 ml sütü nötralize etmek için kullanılan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisi (ml) miktarı) cinsinden ifade edilir.

Araştırma ilerlemesi:

250 ml'lik konik bir şişeye 10 ml süt ekleyin;

20 ml damıtılmış su ekleyin;

2 - 3 damla fenolftalein alkol çözeltisi;

Karışım karıştırılır;

0,1 N'ye titre edin. 1 dakika içinde kaybolmayan, kalıcı soluk pembe bir renk görünene kadar kostik soda çözeltisiyle karıştırın.

İncelenen sütü titre etmek için kullanılan sodyum hidroksit miktarı 10 ile çarpıldığında asitliğine karşılık gelir.

Oldukça taze sütün asitliği 16-18, oldukça taze sütün asitliği 20-22, bayat sütün asitliği ise 23 veya daha fazladır. Suyla seyreltilmiş veya sodayla karıştırılmış sütün asitliği 16'dır. Turner (Turner derecesi - 100 ml sütü nötralize etmek için kullanılan ml başına 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisi miktarı).

Pastörize edilmemiş sütün bakteriyel kontaminasyonunun belirlenmesi

Pastörize edilmemiş sütün bakteriyel kontaminasyonunun dolaylı bir göstergesi resazurin testidir. (İki steril test tüpüne 1 ml %0,014 resazurin çözeltisi ve 10 ml test sütü dökün, steril tıpalarla kapatın ve ardından test tüplerini üç kez dikkatlice ters çevirerek (çalkalamayın!) karıştırın, ardından tüplere yerleştirin. 38... 40cC sıcaklıkta bir su banyosu.Su banyosundaki su seviyesi, test tüplerindeki sıvı seviyesinden biraz daha yüksek olmalıdır.Test tüplerini su banyosuna yerleştirdikten 20 dakika sonra dikkatlice, sallamadan, çıkarın ve rengini değerlendirin.Test tüplerindeki sütün rengi değişirse çalışma durdurulur.Test tüplerinde boya varsa dikkatlice ters çevirin ve 40 dakika daha su banyosunda bırakın, ardından derece Sütün bakteriyel kontaminasyonu, geliştirilen rengin özelliklerine göre değerlendirilir (aşağıdaki tabloya bakınız)

Tablo 2

Mikrobiyolojik güvenlik açısından süt ve süt ürünlerinde aşağıdaki göstergeler standardize edilmiştir: toplam mikrobiyal sayı; koliformlar (koliformlar); patojenik mikroorganizmalar - salmonella, listeria, stafilokok, maya (maya başlatıcıları içeren içecekler hariç) ve küf.

Outsiders'un tanımı safsızlıklar

Süte soda (tazeliği taklit etmek için) ve nişasta (tam yağlı sütün suyla seyreltilmesi veya yağlanması durumunda kıvamını ve rengini korumak için) eklenebilir.

Nişasta safsızlığının belirlenmesi

Test edilecek sütün 10 ml'sini bir test tüpüne ekleyin, kaynatın, nişastayı macun haline getirin ve soğuduktan sonra birkaç damla Lugol solüsyonu ekleyip karıştırın. Nişasta varlığında mavi renk gelişir. Sütle nişasta karışımına izin verilmez.

Sütte soda tayini

Yöntem, sodyum karbonat veya sodyum bikarbonat varlığında bromotimol mavisi çözeltisinde yeşil bir rengin ortaya çıkmasına dayanmaktadır. Test tüpüne 5 ml süt ekleyin ve ardından çalkalamadan, duvar boyunca% 0,04'lük alkol bromotimol mavisi çözeltisinden 7-8 damla dikkatlice damlatın. 10 dakika sonra ortaya çıkan yeşil renk sütte soda bulunduğunu gösterir. Soda yokluğunda halka tabakası sarı renktedir.

Sodanın sütle karıştırılmasına izin verilmez.

Kimyasal araştırma

Kimyasal güvenlik açısından, sütte ve işlenmiş ürünlerinde (kurşun, arsenik, kadmiyum, cıva ve depoya konan tereyağında ayrıca bakır ve demir) toksik elementler kontrol edilir; mikotoksinler (aflatoksin M ve yağda – aflatoksin B1); radyonüklidler (sezyum-137, stronsiyum-90); antibiyotikler (kloramfenikol, tetrasiklin grubu, streptomisin, penisilin); inhibitör maddeler; pestisitler (heksaklorosikloheksan, DDT ve metabolitlerinin yanı sıra hammadde üretiminde kullanılan pestisitler).

Çeşitli süt türlerinin ana fiziksel ve kimyasal göstergeleri, kusurları ve tazeliğindeki değişikliklerin olası nedenleri Tablo 3 ve 4'te sunulmaktadır.

Tablo 3

Süt türü

Normal göstergeler

Yağın kütle oranı, % daha az değil Yoğunluk, g/cm3, daha düşük değil Asitlik, artık yok Standarda göre saflık derecesi Soder. C vitamini, mg,%, daha az değil Sıcaklık, C, daha yüksek değil Fosfataz varlığı Yağsız. kuru kalıntı, g
Pastörize,
Pastörize,
Pastörize,
Ghee,
Ghee,
Protein,
Takviye edilmiş
Tüm
Az yağlı

Tablo 4

Taze sütün ana kusurları ve olası nedenleri

Süt kusurları

Muhtemel Nedenler

Tutarlılık
mukoza zarı Mukus oluşturan laktik asit ve çürütücü mikroorganizmalar, kolostrum safsızlıkları, hayvanlarda mastit.
· köpüklü E. coli grubundan bakteriler, maya, bütirik asit fermantasyonu.
sulu Suyla seyreltme, uygun şekilde dondurulmamış sütün çözülmesi.
Renk
mavimsi Pigment oluşturan mikroorganizmalar, suyla seyreltme, süzme, galvanizli kaplarda saklama, yem pigmentleri.
· sarı Pigment oluşturan mikroorganizmalar, kolostrum katkıları, yem pigmentleri, ilaçlar.
Koku
· amonyak E. coli bakterileri, açık kaplarda uzun süreli saklama.
· dumanlı Pastörizasyon ve yemek hazırlama teknolojisinin ihlali (“kızartma”).
· balık Lesitin hidrolizi ile trimetilamin oluşumu, balıkla birlikte depolandığında koku emilimi.
kokuşmuş Paslandırıcı mikroorganizmalar.
· küflü Kapalı kaplarda depolama sırasındaki mikrobiyolojik süreçler.
Tatmak
· balık Trimetilamin oluşturmak için lesitinin hidrolizi.
· acı Paslandırıcı bakteriler, patates ve saman basili, maya, kolostrum karışımı, tıbbi maddeler, hayvan beslemede pelin ve tarla hardalı kullanımı.
· sabunlu Soda ilavesi, hayvan yemlerinde at kuyruğu varlığı, meme tüberkülozu.
· kokmuş Mikroorganizmaların lipolitik enzimlerinin, bütirik asit fermantasyon bakterilerinin, doğrudan güneş ışığına maruz kalmanın, yüksek hava sıcaklığının etkisi altında yağların ekşimesi.
Yem aromaları Açıklama gerektirmez.
metal Kötü kalaylanmış kaplarda depolama.
· tuzlu Kolostrum safsızlıkları, mastit, meme tüberkülozu, yüksek mineralli su ile seyreltme.

Protokol

(süt kalitesi araştırması)

Süt (çeşit, tip)

Organoleptik göstergeler: renk_________ koku_________

Tutarlılık______________

Fiziko-kimyasal araştırma:

1. Doğallığı ortaya çıkarmak

süt yoğunluğu __________

2. Tazelik derecesi

derece cinsinden asitlik Turner

(hesaplamalar yapın)____________

kaynama testi_________

alkol testi__________

3. Yabancı madde tespiti

soda varlığına tepki ____________

nişastanın varlığına reaksiyon____________

§ 44. Sütün laboratuvar test yöntemleri

Süt çiftliklerinde süt saflık, toplam asitlik, yoğunluk, yağ içeriği ve bazen de bakteriyel kontaminasyon açısından incelenir.

Süt saflığının belirlenmesi. Sütün saflığı filtreleme yöntemiyle belirlenir (Şek. 83). Helezonla karıştırdıktan sonra süt tankının her bir şişesinden veya bölmesinden 250 ml sütü bir ölçüm çubuğu yardımıyla alıp bir kavanoz veya şişeye dökün. Çalkalamanın ardından numune, kesik koni şeklindeki cihaza (Şekil 84) dökülür. Dar kısmına bir somun veya. Bir yaylı klipsle bir pamuk veya flanel filtre takılır. Filtrelerin saflığı standartlarla (numunelerle) karşılaştırılarak belirlenir. Sütün saflığı, filtredeki tortu miktarına göre değerlendirilir:

birinci grup - filtredeki tortu neredeyse görünmez, kurumuş tortu 3 mg/l'yi geçmemelidir;

ikinci grup - filtrede ayrı parçacıklar görülebilir; çökelti 3-6 mg/l'dir;

üçüncü grup gri bir filtredir, üzerinde kıllar, kum ve yiyecek parçacıkları görülür; safsızlık 7 mg/l veya daha fazladır.


Pirinç.

83. Sütün saflığını belirleme standardı

Sütün saflığını belirlemek için başka yöntemler de vardır (ağırlıkça, çökeltme yöntemi vb.), ancak bunlar pratikte kullanılmaz.


Pirinç. 84. Sütün saflık derecesini belirleyen cihazlar: a - tek kullanımlık filtreli, b - filtre bandı

Toplam asitliğin belirlenmesi. Sütün asitliği Turner yöntemiyle belirlenir ve Turner derecesi olarak ifade edilir; her derece, desinormal kostik alkali çözeltisinin mililitre sayısının 10 ile çarpılmasına karşılık gelir. 10 ml sütü, 100-200 ml hacimli bir beher veya şişeye özel bir pipet ile dökün, 20 ml damıtılmış veya kaynatılmış ekleyin su ve 3 damla %1'lik gösterge - fenolftalein (Şek. 85).


Pirinç. 85. Sütün asitliğini belirleme şeması: 1 ve 2 - sütü bir pipetle ölçmek, 3 - sütü bir şişeye dökmek, 4 - otomatik olarak damıtılmış su eklemek, 5 - bir fenolftalein çözeltisi eklemek, b - titrasyon

Cam, desinormal kostik alkali çözeltisi içeren bir büretin (bölmeli tüp) sabitlendiği bir tripod standı üzerine yerleştirilir. Çalışmaya başlamadan önce alkali çözeltinin alt menisküsü (seviyesi) tüp üzerindeki bölmeye getirilir. Daha sonra çözelti büretten damla damla bardağa dökülür, süt 1 dakika içinde kaybolmayan açık pembe bir renk alana kadar sürekli karıştırılır. Asidi nötralize etmek için kullanılan mililitre cinsinden alkali miktarı 10 ile çarpılır.

İşin sonunda alkali çözelti büretin dışına dökülür. Büret, soda çözeltisi veya sülfürik asit ile iyice yıkanır ve ardından titrasyon çözeltisinin tüpten eşit şekilde akması için bir alkali çözelti ile yıkanır.

Seyreltilmemiş süt de titre edilebilir. Asitlik, ilk durumda olduğu gibi belirlenir, ancak seyreltilmemiş sütün titrasyonu, seyreltilmiş sütten 2 ml daha fazla alkali gerektirdiğinden, elde edilen sonuçtan iki birim çıkarılır.

Süt yoğunluğunun belirlenmesi. Sütün yoğunluğu bir süt hidrometresi veya laktodensimetre ile belirlenir (Şekil 86). Borunun dar kısmında 1.026'dan 1.034'e kadar rakamların yer aldığı bir ölçek bulunmaktadır.


Pirinç. 86. Süt yoğunluğunun belirlenmesi: 1 - silindirin doldurulması, 2 - bir hidrometrenin (laktodensimetre) silindire daldırılması, 3 - daldırılmış hidrometreli silindir, 4 - sıcaklık okuması, 5 - yoğunluk okuması

180-200 ml süt, 200-250 ml kapasiteli bir cam silindirin içine duvar boyunca dökülür. Silindirin duvarlarına dokunmadan, hidrometreyi üst ucundan tutarak yavaşça daldırın. 2-3 dakika sonra süt menisküsünün üst kenarı boyunca okumalar yapılır ve termometre kullanılarak sıcaklık ölçülür. 20°C'de hidrometre ölçeğindeki okumalar sütün gerçek yoğunluğuna karşılık gelir.

Çoğu zaman sütün yoğunluğu hidrometre dereceleriyle, yani ölçeğinin yüzde biri ve binde biri cinsinden gösterilir. Örneğin süt yoğunluğu 1,027 olduğunda derece cinsinden yoğunluk göstergesi 27, yoğunluğu 1,0285 - 28,5'tir. Süt sıcaklığı 20°C'den yüksek veya düşükse, 20°C'nin üzerindeki her derece için 0,2 birim ekleyin, daha düşükse 0,2 birim çıkarın.

Silindirdeki sütün yoğunluğunu belirlerken köpük gazlı bezle alınır. Taze sütün yoğunluğu soğuk sütün yoğunluğundan biraz daha düşüktür, çünkü soğuduğunda içinde çözünen gazlar buharlaşır ve süt yağı sertleşir.

Yağsız süt eklendiğinde veya yağı alındığında sütün yoğunluğu artar, su eklendiğinde ise azalır.

Sütün yoğunluğunu kontrol etmek için aynı grup ineklerden bir kontrol numunesi alın ve aşağıdaki formülü kullanarak eklenen suyun yüzdesini hesaplayın.

burada A normal sütün yoğunluğudur; B, test edilen sütün yoğunluğudur.

Sütte yağ tayini. Sütteki yağ içeriğini belirleme yöntemi, süt sülfürik asitle karıştırıldığında, yağ küreciklerinin protein kabukları da dahil olmak üzere proteinlerin çözündüğü gerçeğine dayanmaktadır. İzoamil alkolün eklenmesi yüzey gerilimini azaltır ve yağ kürecikleri daha büyük damlacıklar halinde birleşir. Isıtıldığında ve santrifüj edildiğinde, bütirometrenin üst kısmında, üzerine bir ölçeğin uygulandığı uzun bir tüpe sahip bir rezervuar olan bir yağ tabakası oluştururlar.

Sütteki yağ içeriğini belirlemek için bir süt santrifüjüne, lastik tıpalı bütirometrelere (bütirometreler), su banyosuna, bütirometreler için bir standa, süt için 10,77 ml ölçüm pipetlerine ve izoamil alkol için 1 ml ve süt için 10 ml otomatik pipetlere sahip olmanız gerekir. sülfürik asit (Şekil 87).

Sütün bir helezonla iyice karıştırılmasının ardından ayrı şişe veya kaplardan numuneler alınır. Deliği açık olan ölçü kabı dibe indirilir, ardından tüpün üst deliği parmakla kapatılır, ölçü kabı çıkarılır ve numaralı bardak veya kavanozlara süt dökülür.

Numaralandırılmış bütirometreler bir stand üzerine yerleştirilir ve bütirometrenin boynunu ıslatmamaya dikkat ederek her birine bir pipetten 10 ml sülfürik asit dökülür. Bardaklardan pipetle 10,77 ml süt alınır ve bütirometrenin duvarı boyunca sülfürik asit üzerine, sütün asitle karışmamasına dikkat edilerek dikkatlice dökülür. Daha sonra bir pipetten 1 ml izoamil alkol ekleyin (bütirometrenin boynuna temas etmeden) ve tıkaçları bütirometrenin boynuna vidalayarak takın.

Bütirometrelerin bir havluya sarılması ve birkaç kez çevrilerek dökülen bileşenlerin karıştırılması önerilir. Bu durumda ısının açığa çıkmasıyla kimyasal bir reaksiyon meydana gelir. Protein pullarının ortaya çıkması durumunda bütirometreler birkaç kez çalkalanmalıdır. Daha sonra bütirometreler tapaları aşağıya bakacak şekilde sıcak (65-70°C) su banyosuna yerleştirilir. 5 dakika sonra çıkartılıp tıpaları ortasından gelecek şekilde süt santrifüjüne konulur ve santrifüj 5 dakika döndürülür. Daha sonra bütirometreler tekrar 5 dakika sıcak (65-70°C) banyoya konulur, bütirometreler çıkarılır, bir havluya sarılır ve göz hizasında tutulur. Tapayı vidalayarak şeffaf yağ sütununu terazinin büyük bölümlerinden birine ayarlayın. Bölünmeler alt menisküs boyunca sayılır. Büyük bölüm %1 yağa, küçük bölüm ise %0,1'e karşılık gelir. Her numunenin iki kez kontrol edilmesi tavsiye edilir ve tespitler arasındaki tutarsızlık bir küçük bölümü geçmemelidir.

Banyonun sıcaklık rejimine uyulmaması yanlış sonuçlara yol açar.

Kullanımdan sonra bütirometreler ve tapalar soda çözeltisinde yıkanır ve kurutulur.

Redüktaz testi. Sütün bakteriyel kontaminasyonu çiftlikte redüktaz testi* kullanılarak belirlenebilir.

Her bir şişeden veya başka bir kaptan 10 ml süt alınır, numaralı test tüplerine dökülür ve su banyosunda 38-40°C'ye kadar ısıtılır. Daha sonra her bir test tüpüne 1 ml metilen mavisi çözeltisi eklenir, kapağı kapatılır, karıştırılır. iyice yıkanır ve banyoya yerleştirilir (banyodaki su seviyesi test tüpündeki süt seviyesinden yüksek olmalıdır). Kontrol için test tüplerine 1 ml distile su ekleyin. Tüpler 10 dakika ve 1 saat sonra kontrol edilir.Metilen mavisinin renginin bozulma süresi, sütün bakteriyel kontaminasyonunu değerlendirmek için kullanılır (Tablo 19).


Tablo 19. Numunenin renk değiştirme süresine göre sütün değerlendirilmesi

Sütün bakteriyel kontaminasyonu redüktaz testi ve resazurin ile belirlenebilir. 10 ml süte 1 ml %0.01 sulu resazurin çözeltisi ilave edilir. Test tüpünün kapağı kapatılır ve içindekiler karıştırılır. Bundan sonra test tüpü ılık (38-40 ° C) su banyosuna veya indirgeyiciye yerleştirilir (Şekil 88) (su seviyesi, test tüplerindeki süt seviyesinden yüksek olmalıdır). 20 dakika 1 saat sonra, test tüplerinin rengini resazurin çözeltisinin eklendiği kaynamış süt örneğiyle karşılaştırın. Resazurinin güneş ışığında renginin bozulduğunu lütfen unutmayın.


Pirinç. 88. Redüktaz aparatı: a - termometreli su banyosu, b - test tüpü

Redüktaz testi her on günde bir ve donörün talebi üzerine yapılır.

Kontrol soruları

1. Sütün cinsi nasıl belirlenir? 2. Durma testi nedir? 3. Sütün mekanik kontaminasyonu nasıl belirlenir? 4. Titre edilebilir asitlik nasıl belirlenir ve neye bağlıdır? 5. Sütün yoğunluğu nasıl belirlenir? 6. Sütün yağ oranı nasıl belirlenir? 7. Sağımdan hemen sonra sütün soğutulması neden gereklidir?

ANALİTİK FİRMA→ HİZMETLER→ Gıda ürünlerinin fiziko-kimyasal ve mikrobiyolojik analizleri→ Süt ve süt ürünlerinin kalite analizi

Süt ve süt ürünlerinin kalite analizi

Süt kalitesinin analizi öncelikle ürünün üreticiler tarafından beyan edilen özelliklerine göre belirlenir.

Yani testleri yapmadan önce araştırma yapmak için hangi kriterlerin kullanılması gerektiğinin tam olarak belirlenmesi önemlidir.

İnek sütünün kimyasal bileşimi:

su - %87,6,
süt yağı - %3,8,
yağsız süt katıları (SOMO) - %8,7 (kosein - %2,7, peynir altı suyu proteinleri - %0,6, mineraller - %0,7, laktoz (süt şekeri) - %4,7).

Yukarıda belirtilen veriler, yağsız, katkı maddesi içermeyen doğal inek sütünün bileşimidir. Bu listede verilen rakamlar yaklaşık değerlerdir, çünkü... Doğal inek sütünün bileşimi sabit değildir ve yağ ve sudaki sürekli niceliksel değişikliklere bağlıdır. İnek sütündeki bu iki maddenin içeriği ineğin yaşına, hava durumuna, beslenme koşullarına ve daha birçok faktöre bağlıdır.

Buna karşılık SOMO'nun değeri sabittir ve bu değere göre ürünün doğallığı değerlendirilebilir. Genellikle doğal, herhangi bir bileşenden yoksun olmayan ve gereksiz hiçbir şey içermeyen inek sütü anlamına gelir.

İnek sütüne katkı sağlamanın birkaç yöntemi vardır:

  • su ekleyerek,
  • yağsız süt ekleyerek,
  • nötrleştirici ajanların eklenmesi.

Süt kalitesinin analizi bir dizi parametrenin kontrol edilmesini içerir; normdan sapma, sahtecilik gerçeğini gösterir. Bu parametreler arasında şunlar yer almaktadır:

  • Yağ asidi bileşiminin belirlenmesi,
  • Süt yoğunluğunun belirlenmesi,
  • yağ ölçümü,
  • kuru kalıntının belirlenmesi,
  • SOMO,
  • asitlik,
  • doğal renk.

Süt ürünlerinin CU TR “Gıda Güvenliği” ile uyumluluğunu incelemek de mümkündür; bu çalışmalar aşağıdaki göstergeleri içerir:

  • toksik elementler,
  • Tarım ilacı,
  • mikotoksinler,
  • antibiyotikler,
  • radyonüklidler,
  • mikrobiyolojik kirlenme.

Verilen göstergelere ilişkin standartlar ilgili belgelerle düzenlenir ve belirlenir.

Müşteri tarafından beyan edilen numunelerin yasal gerekliliklere uygunluğunu (veya uygunsuzluğunu) belirlemek Analitik Şirketi uzmanlarının görevidir.

Analytic Company uzmanları tarafından da analiz edilen süt ürünlerinin listesi:

  • Çiğ süt, çiğ yağsız süt, çiğ krema;
  • İçme sütü ve içme kreması, ayran, peynir altı suyu, sütlü içecek, sıvı fermente süt ürünleri (airan, azidophilin, Varenets, kefir, koumiss ve koumiss ürünleri, yoğurt, kesilmiş süt, fermente pişmiş süt), ekşi krema, bunlara dayalı süt kompozit ürünleri olgunlaştıktan sonra termal olarak işlenmiş ürünler;
  • Süzme peynir, lor kütlesi, taneli süzme peynir, peynir, lor ürünleri, lor peyniri, bunlara dayalı süt kompozit ürünleri, süt albümini ve buna dayalı ürünler, fermantasyondan sonra ısıl işlem görmüş olanlar dahil macun benzeri süt proteini ürünleri;
  • Süt, krema, ayran, peynir altı suyu, bunlara dayalı şekerli konsantre ve yoğunlaştırılmış süt ürünleri, sterilize yoğunlaştırılmış süt, konserve süt ve konserve süt bileşikleri;
  • Süt ürünleri, süt bileşenleri, kuru, dondurularak kurutulmuş (süt, krema, fermente süt ürünleri, içecekler, dondurma karışımları, peynir altı suyu, ayran, yağsız süt);
  • Süt proteini konsantreleri, laktuloz, süt şekeri, kazein, kazeinatlar, süt proteini hidrolizatları);
  • Peynirler, peynir ürünleri: ekstra sert, sert, yarı sert, yumuşak, peynir altı suyu albümini, işlenmiş, kuru; sürülebilir peynirler, soslar;
  • Tereyağı, inek sütünden elde edilen tereyağı ezmesi, süt yağı;
  • Kremalı sebze ezmesi, kremalı sebze eritilmiş karışımı;
  • Süt ve süt bazlı her türlü dondurma;

Ortalama süt numunesi toplama kuralları

ve analiz için numune hazırlama

Ortalama bir süt numunesi almak sütün kabul edilmesinin önemli bir parçasıdır.

Ortalama döküm bir partinin kontrollü birimlerinden alınan ürünün bir kısmının tek bir kap içerisine paketlenmesidir.

Ortalama süt numunesi türleri:

1) bireysel numune;

2) grup testi;

3) bir süt çiftliğinden alınan süt örneği;

4) satışa gönderilen bir süt partisinden bir numune;

5) durma (kontrol) testi.

Çiğ süt ve kremadan ortalama numune alınırken aşağıdaki kurallara uyulur:

1. Bir parti sütten numune alınır. Bir parti, aynı çiftlikten, aynı çeşitten, tek tip kaplarda bulunan ve beraberindeki tek bir belgede belgelenen süt ve krema olarak kabul edilir. Özellikle bir tankerin her bölmesi bir parti olarak kabul edilir.

2. Numune alma tedarikçi ve alıcının huzurunda gerçekleştirilir. Numune almadan önce tedarikçi, alıcıya eşlik eden belgeleri sağlar. Konteyner inceleniyor. Temiz, hasarsız ve mühürlü olmalıdır. Etiketlemenin doğruluğunu kontrol edin.

3. Numune alma kapları ve aletleri temiz olmalı, deterjan kalıntılarından ve yabancı kokulardan arındırılmış olmalıdır. Mikrobiyolojik çalışmalar için cam eşyaların steril olması gerekir. Numune alma için 9 mm çapında ve 60 cm uzunluğunda tüp şeklinde numune alıcılar ve 0,5 veya 0,25 dm3 kapasiteli kepçeler kullanılır. Süt işletmelerinde ortalama süt numunesinin hacmi 0,5-1,0 dm3'tür.

4. Numune almadan önce süt iyice karıştırılır. Şişelerdeki süt, helezonlarla karıştırılır. Sütlü bir şişede, kremayla 10-15 hareketle 8-10 vida hareketi yapmanız gerekir. Mekanik karıştırıcı varsa tanklarda ve kaplarda 3-4 dakika çalıştırılır. Demiryolu tanklarında – 10–15 dakika.

5. Karıştırma işleminden sonra numune alıcı şişenin dibine indirilir, kaptaki seviyesine karşılık gelen yüksekliğe kadar sütle doldurulur. Tüpün üst deliğini başparmağınızla tutarak ve kesinlikle dikey tutarak numune, tıpalı temiz, kuru bir şişeye aktarılır.

6. Orantılı örneklemeye uyulmalıdır.

7. Numune kabının üzerine bağışçıyı, numune alma tarihini ve saatini belirten bir etiket yapıştırılır.

8. Analizden tatmin edici olmayan sonuçlar elde edilirse aynı süt partisinden iki hacim numune alınır. Yeniden analizin sonuçları nihaidir ve tüm süt partisine uygulanır. Bu durumda seçilen numunelerin, sütün alındığı yerde, önceden sterilize edilmiş kaplarda, alındığı andan itibaren en fazla 24 saat süreyle 2±1 oC sıcaklıkta saklanması gerekir.

Örnekleme süresi, sahibin beraberindeki belgeleri sunmasından sonra 15 dakikayı geçmemelidir. Toplam kabul süresi 1,5 saattir.

10. Numune alma işleminden sonra süt, tartılarak ve hacmi ölçülerek kaydedilir, ardından hacim yoğunluk yoluyla kütleye dönüştürülür.

Analiz için numunelerin hazırlanması

Analiz sağımdan en geç 2 saat sonra başlar. Süt taze ise 20 dereceye kadar soğutulur. + Analizden önce 2 oC'de iyice karıştırın (bulaşıkları en az 3 kez çevirin veya tabaklardan tabaklara en az 2 kez dökün).

Numuneler buzdolabında saklandıysa, muhafaza edildiyse veya pompalanan sütten alındıysa, önce 35°C'ye ısıtılır. + 5 °C (su banyosu sıcaklığı 48 + 2°C), karıştırıldı ve daha sonra 20°C'ye soğutuldu + 2 °C'ye getirin ve analizden önce tekrar iyice karıştırın.

1. Egzersiz. Süt kalitesinin organoleptik ve fiziko-kimyasal göstergeleri için Gümrük Birliği TR CU 033/2013 “Süt ve süt ürünlerinin güvenliği hakkında” Teknik Düzenlemelerinin ve GOST R 52054-2003 gerekliliklerini inceleyin, tablo 1'i doldurun.

Tablo 1 – Süt kalitesinin organoleptik özellikleri ve fiziksel ve kimyasal göstergelerine ilişkin teknik düzenlemelerin ve GOST gereklilikleri

Dizin Teknik düzenlemelerin gereklilikleri Süt için GOST gereklilikleri
ödül birinci sınıf ikinci sınıf
Renk
Tutarlılık
Tat ve koku
Yağın kütle oranı, %
Proteinin kütle oranı, %
SNF'nin kütle oranı, %
Yağ kütlesi fraksiyonunun tüm Rusya'nın temel normu, %
Proteinin kütle fraksiyonunun temel tüm Rusya normu, %
Yoğunluk, kg/m2, daha az değil
Asitlik, 0T
Temizlik grubu, daha düşük değil
Donma sıcaklığı, 0C
Sağımdan sonra sütün soğutulması gereken süre, saat
Süt soğutma ve depolama sıcaklığı, °C
Sütün taşınması sırasındaki sıcaklık, °C

Görev 2. Analiz için ortalama süt numuneleri hazırlayın, sütün organoleptik göstergelerini ve yoğunluğunu belirleyin, farklı ölçü birimleriyle ifade edin, Tablo 3'e yazın. Bu göstergelere göre sütün derecesini belirleyin.

Önceki12345678910111213141516Sonraki

EYALETLER ARASI STANDART

SÜT VE SÜT ÜRÜNLERİ

YAĞ TAYİNİ İÇİN YÖNTEMLER

Resmi yayın

Standart bilgilendirme

UDC 637.11.001.4:006.354 Grup H19

EYALETLER ARASI STANDART

SÜT VE SÜT ÜRÜNLERİ

Yağ belirleme yöntemleri

Süt ve süt ürünleri. Yağ belirleme yöntemi

MKC 67.100.10 OKSTU 9209

Giriş tarihi 07/01/91

Bu standart süt, sütlü içecek, süt ürünleri ve süt içeren ürünler, fermente süt ürünleri, peynir ve peynir ürünleri, tereyağı ve tereyağı ezmesi, kremalı sebze sürülebilir ürünleri ve kremalı sebze eritilmiş karışımları, dondurmayı kapsar ve kütle fraksiyonunu belirlemek için yöntemler kurar. yağ: süt ve süt ürünlerinde asidik, çiğ sütte türbidimetrik ve peynir mayası ve işlenmiş peynirlerde ekstraksiyon.

Standart kazein, konserve süt ve kurutulmuş süt ürünlerine uygulanmaz.

(Değişiklik)* *.

1. ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ

GOST 13928, GOST 3622 ve GOST 26809'a göre süt ve süt ürünlerinden numune alınması ve analize hazırlanması.

2. ASİT YÖNTEMİ

Yöntem, süt, sütlü içecek, süt ürünleri ve süt içeren ürünler, fermente süt ürünleri, peynir ve peynir ürünleri, tereyağı ve tereyağı ezmesi, kremalı sebze ezmesi ve kremalı sebze eritilmiş karışımı, etkisi altındaki dondurmadan yağın ayrılmasına dayanmaktadır. konsantre sülfürik asit ve izoamil alkolün ardından santrifüjleme ve bütirometrenin dereceli kısmında salınan yağın hacminin ölçülmesi.

(Değişiklik)*.

2.1 Ekipman, materyaller ve reaktifler

GOST 23094 veya TU 25-2024.019'a göre bütirometreler (bütirometreler) cam versiyonları 1-6, 1-7, 1-40, 2-0.5, 2-1.0.

TU 38-105-1058'e göre bütirometreler için lastik tapalar.

GOST 29169'a göre 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 ve 2-1-10, 77 pipetleri.

Kauçuk ampul.

GOST 6859'a göre sırasıyla 1 ve 10 cm3 kapasiteli izoamil alkol ve sülfürik asidi ölçmek için cihazlar (dağıtıcılar).

Düzenleyici ve teknik belgelere göre, 1000 s -1'den az olmayan ve 1100 s -1'den fazla olmayan bir dönüş hızına sahip, süt ve süt ürünlerindeki yağın kütle fraksiyonunu ölçmek için santrifüj.

(65 ± 2) °C ve (73 ± 3) °C sıcaklığın korunmasını sağlayan su banyoları.

Bütirometreler için stand.

GOST 28498'e göre 0,5 ve 1,0 °C bölme değerlerine sahip, 0 ila 100 °C ölçüm aralığına sahip cıvalı cam termometreler.

GOST 24104**'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 4. doğruluk sınıfı laboratuvar terazileri.

Resmi yayın

Çoğaltılması yasaktır

© Standartlar Yayınevi, 1990 © STANDARDINFORM, 2009

GOST 1770'e göre silindir 1-50, 1-100.

GOST 18481'e göre 700 ila 2000 kg/m3 ölçüm aralığına sahip genel amaçlı hidrometre.

Düzenleyici ve teknik belgelere göre 5 dakikalık kum saati veya kronometre.

GOST 4204'e uygun sülfürik asit veya GOST 2184'e uygun teknik sülfürik asit (temas ve konsantrasyon sistemleri için vitriol yağı).

GOST 5830'a göre izoamil alkol veya teknik izoamil alkol, A sınıfı.

2.2. Ölçüm alma

2.2.1. Süt (çiğ, çeşitli türlerde pastörize edilmiş, yağsız, sterilize edilmiş, bebek maması ve sütlü içecek hariç)

(Değişiklik)*.

2.2.1.1. İki süt bütirometresine (tip 1-6 veya 1-7), boğazı ıslatmamaya dikkat ederek, bir dağıtıcı ile 10 cm3 sülfürik asit (yoğunluk 1810 ila 1820 kg/m3 arası) dökün ve sıvıların Karıştırmayın, pipetin ucunu bütirometrenin boynuna açılı bir şekilde yerleştirerek 10,77 cm3'lük sütü pipetle ekleyin. Pipetteki süt seviyesi menisküsün en alt noktasına ayarlanır.

Süt pipetten yavaşça akmalıdır. Boşalttıktan sonra pipet, bütirometrenin boynundan en geç 3 saniye sonra çıkarılır. Pipetten süt üflemek yasaktır. Bir dağıtıcı kullanılarak bütirometrelere 1 cm3 izoamil alkol eklenir.

Bütirometredeki karışımın seviyesi, bütirometre boynunun tabanının 1-2 mm altına ayarlanır ve bunun için birkaç damla damıtılmış su eklenmesine izin verilir.

Özellikle düşük yoğunluklu sütlerde ölçümlerin doğruluğunu arttırmak için numuneyi dozlarken tartım kullanılması tavsiye edilir. Bu durumda önce 11,00 g sütü tartın, 0,005 g'a kadar sayın, ardından sülfürik asit ve izoamil alkol ekleyin.

2.2.1.2. Bütirometreler, yarıdan biraz fazlası bütirometrelerin boynuna yerleştirilerek kuru tapalarla kapatılır. Bütirometreler protein maddeleri tamamen eriyene kadar çalkalanır, en az 5 kez döndürülerek içindeki sıvıların tamamen karışması sağlanır.

2.2.1.3. Bütirometreleri, (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika boyunca tıpası aşağıda olacak şekilde monte edin.

2.2.1.4. Banyodan çıkarılan bütirometreler, dereceli kısmı merkeze gelecek şekilde santrifüj beherlerine yerleştirilir. Bütirometreler simetrik olarak birbirlerine karşı yerleştirilir. Bütirometre sayısı tek ise santrifüje analiz için kullanılanla aynı oranda süt, sülfürik asit ve izoamil alkol yerine su dolu bir bütirometre yerleştirilir.

Bütirometreler 5 dakika santrifüj edilir. Her bir bütirometre santrifüjden çıkarılır ve yağ sütunu, lastik tıpanın bütirometrenin dereceli kısmında olacak şekilde hareket ettirilmesiyle ayarlanır.

2.2.1.5. Bütirometreler (65±2) °C sıcaklıktaki su banyosunda tapaları kapalı olarak 5 dakika süreyle daldırılır ve banyodaki su seviyesi, bütirometredeki yağ seviyesinden biraz yüksek olmalıdır.

2.2.1.6. Bütirometreler su banyosundan teker teker çıkarılır ve yağ hızla ölçülür. Sayım yaparken bütirometre dik tutulur, yağ sınırı göz hizasında olmalıdır. Tıkacın hareket ettirilmesiyle yağ sütununun alt sınırı sıfıra veya bütirometre ölçeğinin tam bir bölümüne ayarlanır. Buradan, bütirometre ölçeğinin en küçük bölümünün doğruluğu ile yağ sütununun menisküsünün alt noktasına kadar bölüm sayısı sayılır.

Yağ ve asit arasındaki arayüz keskin olmalı ve yağ sütunu şeffaf olmalıdır. Kahverengimsi veya koyu sarı renkte bir "halka" (tıkaç), yağ sütununda çeşitli yabancı maddeler veya bulanık bir alt sınır varsa, ölçüm tekrarlanır.

2.2.1.7. Homojenize veya sulandırılmış sütü analiz ederken, içindeki yağın kütle fraksiyonunun belirlenmesi yukarıda açıklanan gerekliliklere uygun olarak gerçekleştirilir, ancak her santrifüjleme arasında üç kez santrifüjleme ve ısıtma, (65 ° C) sıcaklıkta bir su banyosunda gerçekleştirilir. ± 2) °C'de 5 dakika süreyle.

Isıtılmış bütirometreli bir santrifüj kullanıldığında, 15 dakika boyunca bir santrifüj yapılmasına izin verilir, ardından 5 dakika boyunca (65 ± 2) °C sıcaklıkta bir su banyosunda tutulur.

2.2.2. Fermente süt ürünleri (kefir, yoğurt, fermente pişmiş süt, acidophilus, ekşi krema, süzme peynir, lor ürünleri vb., bebek maması için fermente süt ürünleri dahil), krema, dondurma.

Yağ tayini pi'ye uygun olarak yapılır. 2.2.1.1-2.2.1.7, tabloda belirtilen gereksinimler. 1 ve aşağıdaki ek koşullar:

bütirometreyi doldururken yapılan işlem sırası - ürünün 0,005 g'a kadar geri sayılarak bütirometreye tartılması, su (gerekirse), sülfürik asit ve izoamil alkol eklenmesi; sülfürik asit, bütirometreyi hafifçe eğerek su ile birlikte dikkatlice bütirometreye eklenir; krema, ekşi krema, süzme peynir, lor ürünleri ve dondurmadaki yağı belirlerken, santrifüjlemeden önce bütirometrelerin test karışımı ile ısıtılması, protein tamamen eriyene kadar sık ​​sık çalkalanarak bir su banyosunda gerçekleştirilir;

krema, ekşi krema ve sütlü dondurmada yağ belirlenirken, bütirometredeki karışımın seviyesi bütirometre boynunun tabanının 4-5 mm altına ayarlanır, tereyağlı dondurma ve dondurmada yağ belirlenirken - 6-10 mm .

tablo 1

Ürün adı

bütirometre

analiz için örnek

Eklenen suyun hacmi, cm3

Sülfürik asit hacmi, cm3

hariç her türlü süt

az yağlı ve sütlü içecek, homojenleştirilmemiş

hariç her türlü süt

az yağlı ve sütlü içecek, homojenize

Fermente süt ürünleri

homojenize edilmemiş süt

Fermente süt ürünleri

bebek maması da dahil olmak üzere homojenleştirilmiş süt

Krem homojen değildir

ekşi krema ve homojen olmayan

yağ kütlesi oranı% 40'ı geçmeyen çırpılmış krema; süzme peynir, şekersiz lor ürünleri

Krem homojen değildir

yağ kütle oranı %40'ın üzerinde olan

Homojenize krema

ve homojenleştirilmiş ekşi krema

krem

Şekerli lor ürünleri

Dondurma süt ve aşk

Homojenleştirilmiş bir karışımdan yağ kütle oranı %5'ten fazla olmayan Bitel türleri

Dondurma kremalı ve aşk-

Homojenleştirilmiş bir karışımdan kütle fraksiyonu% 5 ila 10 arasında olan Bitel türleri

Dondurma kremalı ve aşk-

Homojenleştirilmiş bir karışımdan kütle fraksiyonu% 5 ila 10 arasında olan bitel türleri

Dondurma ve aşk

Yağ kütle oranı %10'dan fazla olan bitel türleri

Rennet peynirleri, işlenmiş

ve peynir ürünleri

Tablonun devamı. 1

Ürün adı

bütirometre

analiz için örnek

Eklenen suyun hacmi, cm3

Sülfürik asit hacmi, cm3

Yakınsama, yağın kütle oranı yüzdesi, artık yok

Dolgulu tereyağı

gövdeler ve yağ macunu

lami'yi doldur

Doldurmadan tereyağı

iplik geçiriciler (üretim

tod), tuzlu tereyağı hariç

Az yağlı süt

Peynir altı suyu (ayrıldıktan sonra)

2.2.3. Peynirler (rennet ve işlenmiş) ve peynir ürünleri

2.2.2, 2.2.3. (Değişiklik)*.

2.2.3.1. Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

1,50 g peynir iki bütirometrede tartılır, 0,005 g'a kadar sayılır, ardından bir dağıtıcı ile 10 cm3 sülfürik asit eklenir ve sıvı seviyesi 4 ila 6 mm arasında olacak şekilde (9 ± 1) cm3 eklenir. bütirometre boynunun tabanının altındadır. Bir dağıtıcı kullanılarak bütirometrelere 1 cm3 izoamil alkol eklenir. Bütirometreler tıpalarla kapatılır ve (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosuna yerleştirilir. Bütirometreler su banyosunda sık sık çalkalanarak protein tamamen çözünene kadar (60±10) dakika bekletilir.

Protein belirlenen süre içinde tamamen çözülmezse, tayin tekrarlanırken su banyosunun sıcaklığının (73 ± 3) °C'ye ayarlanmasına izin verilir. Bu durumda bütirometre okumaları, bütirometreler (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosunda beş dakika bekletildikten sonra alınır.

2.2.4. Yağ

2.2.4.1. Dolgu maddesi içermeyen yağ

Sıvı yağdaki yağın kütle oranı hesaplamayla bulunur (bkz. paragraf 2.3.5).

2.2A2. Dolgulu yağ ve dolgulu yağ macunu

Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

2,50 g yağ iki bütirometrede tartılır, 0,005 g'a kadar sayılır, bir dağıtıcı ile 10 cm3 sülfürik asit eklenir, sıvı seviyesi 4'ten 6'ya kadar olacak şekilde (6 ± 1) cm3 sülfürik asit eklenir. boyun bütirometresinin tabanının mm altında.

Bir dağıtıcı kullanılarak bütirometrelere 1 cm3 izoamil alkol eklenir. Bütirometreleri tıpalarla kapatın ve (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosuna yerleştirin. Bütirometreler, protein tamamen eriyene kadar sık ​​sık çalkalanarak su banyosunda tutulur. Daha sonra paragraflara göre ölçümler yapılır. 2.2.1.5-2.2.1.6.

(Değişiklik)*.

2.2.5. Yağsız süt, ayran

(Değişiklik)*.

2.2.5.1. Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

2.2.5.2. Boyunları dereceli kısımda tapalarla kapatılmış iki bütirometreye, boynu ıslatmamaya dikkat ederek sülfürik asidi dikkatlice ölçün. Daha sonra test ürününü 10,77 cm3 kapasiteli bir pipet kullanarak (2 kez) her bir bütirometrede ölçün ve bunu bütirometrenin duvarından aşağıya dikkatlice dökün.

2.2.5.3. Bir dağıtıcı kullanarak bütirometrelere 2 cm3 izoamil alkol ekleyin.

2.2.5.4. Bütirometreler büyük tıpalarla kapatılır ve zaman zaman altüst edilerek protein maddeleri tamamen eriyene kadar çalkalanır.

2.2.5.5. Bütirometreler, (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika süreyle büyük tıpa aşağıda olacak şekilde kurulur.

2.2.5.6. Banyodan çıkarılan bütirometreler, dereceli kısmı merkeze gelecek şekilde bir santrifüje yerleştirilir. Üç kez 5 dakika veya iki kez 10 dakika süreyle santrifüjleyin. Santrifüjleme arasında, bütirometreler (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika süreyle termostatlanır.

22.5.1. İlk santrifüjlemeden sonra giro-ölçüdeki yağ seviyesini düzenlemeyi kolaylaştırmak için küçük tıkaç tamamen çıkarılmadan hafifçe açılır. Büyük bir tapa kullanarak bütirometrenin dereceli bölümünde üst sıvı seviyesini ayarlayın. Daha sonra küçük delik sıkıca kapatılır.

Tipik olarak, ilk santrifüjden sonra gözle görülür bir yağ ayrılması gözlenmez.

İkinci santrifüjlemeden ve su banyosunda tutmanın ardından sıvı seviyesinin konumunu kontrol edin.

2.2.5.8. Üçüncü santrifüjden sonra bütirometrelerden küçük tapaları çıkarın, (65 ± 2) °C sıcaklıktaki su banyosunda 5 dakika bekletin ve sıvı seviyesinin terazi bölmelerinin üzerine çıkmadığından emin olun.

2.2.5.9. Bütirometreyi banyodan çıkarıp büyük tıpayı ayarlayarak, yağın alt sınırını sıfıra veya en yakın tam ölçek bölümüne ayarlayın ve yağları hızla sayın.

2.2.6. Serum

2.2.6.1. Peynir altı suyunu protein parçacıklarından temizlemek için numune (35 ± 5) °C'ye ısıtılır ve pamuklu bir filtreden veya en az üç kat gazlı bezden süzülür.

2.2.6.2. Peynir altı suyunda ayırma sonrasında yağ kütlesi fraksiyonunun ölçümü, madde 2.2.5 ve tablonun gereklilikleri uyarınca az yağlı sütteki yağ kütlesi fraksiyonunun ölçümüne benzer şekilde gerçekleştirilir. 1.

2.3. Sonuçların işlenmesi

2.3.1. Ölçüm sonucu, iki paralel gözlemin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki tutarsızlık (yakınsama) tabloda belirtilen değerleri aşmaz. 1.

2.3.2. Az yağlı süt de dahil olmak üzere sütte ölçüm yapılırken bütirometre okumaları; ekşi krema, süzme peynir dahil fermente süt ürünleri; krema (kütle oranı %40'ı geçmeyen), dondurma, dondurma, ayran ve peynir altı suyu bu ürünlerdeki yağın kütle oranına yüzde olarak karşılık gelir.

2.3.3. Sütlü dondurma ve peynirdeki yağın kütle oranı X,%, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

yağ kütle oranı %40'tan fazla olan kremada ve formüle göre dolgu maddeleri içeren tereyağında

burada P, madde 2.3.1'e göre yapılan ölçümlerin sonucudur, %;

M numunenin kütlesidir, g;

11 ve 5 - bütirometrelerin kalibrasyonu için kullanılan ürün numunelerinin kütleleri (11 - bütirometreler 1 - 6 için; 1 - 7; 5 - bütirometreler 1 - 40 için), g.

2.3.4. Peynir ve peynir ürünündeki yağın kuru madde cinsinden kütle oranı X v% aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

burada B, GOST 3626'ya göre belirlenen peynir ve peynir ürünündeki nemin kütle fraksiyonudur, %; 100, 100 g ürün başına yağın kütle fraksiyonunun dönüşüm faktörüdür.

2.3.5. Dolgu maddesi içermeyen yağdaki yağın kütle oranı X 2 ve X 3,%, aşağıdaki formüller kullanılarak hesaplanır:

Z, = 100 - (B + C),

x ъ = 100- (B+ C+ Cj),

burada X2, tuzlanmışlar hariç her tür dolgu maddesi içermeyen tereyağı ve tereyağı ezmesindeki yağın kütle fraksiyonudur, %; B, bölüme göre belirlenen, yağdaki nemin kütle oranıdır. 6 GOST 3626 (üretim yöntemi), %;

X ъ - tuzlu tereyağındaki yağın kütle oranı, %;

C, GOST 3626'ya göre belirlenen yağdaki yağsız kuru maddenin kütle fraksiyonudur, %;

Cj, bölüme göre belirlenen, yağdaki tuzun kütle oranıdır. 6 GOST 3627 (üretim yöntemi), %;

100, 100 g ürün başına yağın kütle fraksiyonunun dönüşüm faktörüdür.

2.3.4, 2.3.5. (Değişiklik)*.

2.3.6. 0,90 güven olasılığı ile izin verilen ölçüm sonuçları hatası sınırları, tablodaki verilere karşılık gelir. 2.

Tablo 2

Ürün tipi

İzin verilen hata sınırı, %

yağın kütle oranı (±)

numune hacmini pipetle ölçerken

numune kütlesini teraziyle ölçerken

Hesaplanmış

Bütirometre tipi

Bütirometre tipi

Süt, süt ürünleri

şekersizsin

Şekerli süt ürünleri

İşlenmiş peynir

Rennet peyniri

Tam yağlı tereyağı

iplik geçiriciler

Doldurmadan tereyağı

iplik geçiriciler (üretim

tod), tuzlu tereyağı hariç

Az yağlı süt

3. SÜT VE SÜTLÜ İÇECEKLERDEKİ YAĞIN KÜTLE FRAKSİYONUNUN BELİRLENMESİ İÇİN OPTİK (TÜRBİDEMETRİK) YÖNTEM

Yöntem, süt veya sütlü içeceğin yağ kürecikleri tabakası tarafından ışık saçılımının radyant akışının zayıflama derecesinin fotometrik ölçümüne dayanmaktadır.

(Değişiklik)*.

3.1. A ve a r a tura, malzemeler ve reaktifler

TU 10-11-299'a göre TsZhM-1 yağının kütle fraksiyonunu belirleyen cihaz.

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti 200 g olan 4. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri.

GOST 1770'e göre şişe 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2.

Huni V-75-140 HS, GOST 25336'ya göre V-100-150.

GOST 1770'e göre silindir 1-100.

GOST 25336'ya göre KN-1-3000-34/35TS şişesi.

GOST 29169'a göre 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 pipetleri.

GOST 28498'e göre 1 °C bölme değerine sahip, 0 ila 100 °C ölçüm aralığına sahip cıvalı cam termometreler.

Su banyosu.

Su banyosu için ısıtma cihazı.

GOST 25336'ya göre kupa SV.

GOST 9412'ye göre tıbbi gazlı bez.

OST 6-09-108'e göre 10 dm3 kapasiteli şişe.

Kapaklı plastik bardaklar.

Düzenleyici ve teknik belgelere göre 9-10 aralığında pH ölçümü için üniversal gösterge kağıdı.

Trilon B, GOST 10652'ye göre veya düzenleyici ve teknik belgelere göre, analitik dereceli.

GOST 4328'e veya düzenleyici ve teknik belgelere göre sodyum hidroksit x. h. veya

GOST 8433'e göre yardımcı madde OP-7 veya normatif ve teknik belgelere göre emülgatör sintanol DS-6.

GOST 4220'ye göre potasyum dikromat, x. H.

Düzenleyici ve teknik belgelere göre köpük giderici AS-60 veya köpük giderici propinol B-400.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

Metrolojik özelliklere sahip diğer ölçüm cihazlarının ve teknik özellikleri daha kötü olmayan ekipmanların yanı sıra yukarıdakilerden daha düşük olmayan kalitede reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

3.2. Teste hazırlanıyor

3.2.1. Çözücü hazırlama

3.2.1.1. Numuneler - 45 g Trilon B ve 7,6 g sodyum hidroksit, 0,1 g'a kadar tartılır.

Tartılmış porsiyonlar veya tüketici ambalajından tamamen 45 g Trilon B ve 7,6 g sodyum hidroksit

bir şişeye aktarılır, 3 dm3 damıtılmış su içinde çözülür, 15 dakika kaynatılır ve (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur. Şişedeki çözelti, reaktifler tamamen eriyene kadar iyice karıştırılır ve 10 dm3 kapasiteli bir şişeye dökülür; bu, hacimsel bir şişe kullanılarak ön olarak derecelendirilir ve 10 dm3 su hacmi için bir işaret uygulanır. (20 ± 2) °C sıcaklıkta.

3.2.1.2. Yardımcı madde OP-7, sıvı kıvamına gelinceye kadar 35 ila 40 ° C sıcaklıktaki bir su banyosunda ısıtılır. Bir pipet kullanılarak 5 cm3 yardımcı madde 3 dm3 kapasiteli bir şişeye aktarılır ve 2 dm3 damıtılmış su içinde eritilir, 15 dakika kaynatılır ve (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur. . Çözelti, içinde Trilon B ve sodyum hidroksitin çözündüğü 10 dm3 kapasiteli bir cam şişeye dökülür.

3.2.1.3. 2 cm3 köpük önleyici AS-60, OP-7 yardımcı maddesini içeren, 70-80 ° C sıcaklığa ısıtılmış 2 dm3 damıtılmış su içinde çözülür ve çözelti, 10 kapasiteli aynı cam şişeye dökülür. DM3.

3.2.1.4. Pi'ye göre bir çözelti hazırlamak için bileşenlerin yokluğunda. 3.2.1.2-3.2.1.3 şu şekilde hazırlanır: Tüketici ambalajından emülgatör sintanol DS-6 ve köpük giderici propinol B-400'ün 3,6 g karışımı (sintanol DS-6 3 g, propinol B-400 0,6 g) hacmi 25 ila 30 cm3 arasında olan damıtılmış su içeren bir bardağa yerleştirilir, 15 dakika kaynatılır ve (6 ± 2) ° C sıcaklığa soğutulur. Reaktiflerin tamamen çözünmesini sağlamak için karışım iyice karıştırılır. Camdan gelen çözelti tamamen 3 dm3 kapasiteli bir şişeye aktarılır ve 2 dm3 damıtılmış su eklenir, 15 dakika kaynatılır ve (6 ± 2) ° C sıcaklığa soğutulur. Çözelti, bileşenler tamamen çözünene kadar karıştırılır ve içinde Trilon B ve sodyum hidroksitin çözündüğü 10 dm3'lük bir şişeye dökülür.

3.2.1.5. Şişedeki çözeltinin hacmi 10 dm3'e ayarlanır, (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur, damıtılmış su ile 15 dakika kaynatılır. Üniversal gösterge kağıdını kullanarak çözeltinin 9,5-10,0 aralığında olması gereken pH'ını kontrol edin. Çözeltinin pH'ı belirlenen sınırlar içinde değilse çözelti hazırlanırken hata yapılmış demektir ve yeni bir çözelti hazırlanması gerekir.

Çözelti hazırlandıktan sonra en geç 24 saat içinde kullanılmalıdır. Çözelti, 25 °C'yi aşmayan bir sıcaklıkta, 4 haftadan fazla olmamak üzere, sıkıca kapatılmış bir şişede karanlık bir yerde saklanır.

3.2.2. İşletim sırasında cihazın metrolojik özelliklerinin doğrulanması ve kontrolü için gereklilikler

3.2.2.1. Kurulum ve onarımdan sonra cihaz zorunlu doğrulamaya tabidir.

3.2.2.2. Cihazdaki yağ kütlesi fraksiyonu okumalarının doğruluğunu onaylamak için cihazın periyodik olarak doğrulanması en az üç ayda bir gerçekleştirilir.

3.2.2.3. Cihazın doğrulanması GOST 22760'a uygun gravimetrik yöntemle veya bu standartta belirtilen asit yöntemiyle yapılmalıdır.

3.2.2.4. Cihaz, çalışma sırasında zorunlu günlük izlemeye tabidir. Reaktiflerin değiştirilmesi, çalışma sorunlarının tespiti ve düzeltilmesi durumunda cihaz da zorunlu izlemeye tabidir.

3.2.3. Cihaz kalibrasyonu

3.2.3.1. Cihazı kalibre etmek için, yağ kütlesi fraksiyonları %0 ila 6,5 ​​aralığında olan süt numuneleri hazırlanır. Numuneler bir parti toplanan süt veya sütlü içecekten hazırlanır. Bunun için taze süt veya sütlü içecek 6°C'yi geçmeyecek bir sıcaklığa soğutulur ve kremanın çökelmesi için 7-10 saat bekletilir. Düşük kütle fraksiyonlu bir süt veya sütlü içecek numunesi, kabın alt kısmından süt veya sütlü içecek seçilerek ve yüksek kütle fraksiyonlu - üst katmandan seçilerek elde edilir. Bu iki süt veya sütlü içecek numunesinin belirli oranlarda karıştırılmasıyla, belirlenen aralığın tamamında kütlesel yağ oranına sahip numuneler elde edilir.

Her numune için, GOST 22760'a uygun olarak iki paralel tespit veya bu standartta belirtilen asit yönteminin kontrol olarak kullanılması durumunda dört paralel tespit gerçekleştirilir. Paralel tespitler arasındaki fark, GOST 22760'a göre yöntemle yağ ölçülürken %0,03'ten veya bu standartta belirtilen asit yöntemiyle yağ ölçülürken %0,1'den fazla olmamalıdır. Paralel belirlemelerin aritmetik ortalaması hesaplanır.

3.2.3.2. Cihazı kalibre etmek için, ölçüm aralığına karşılık gelen farklı yağ kütle fraksiyonlarına sahip en az beş süt veya sütlü içecek örneği hazırlayın. Her numunede yağın kütle fraksiyonu, madde 3.2.3.1'e uygun olarak ve cihaz üzerinde kontrol yöntemleri kullanılarak belirlenir. Bu numunelerin ölçüm sonuçlarına göre cihaz ayarlanır. Numuneler bir su banyosunda (40 ± 2) °C sıcaklığa ısıtılır, kabarcık oluşumu önlenerek iyice karıştırılır. Daha sonra numunedeki yağın kütle oranı cihaz üzerinde beş kat tekrarla belirlenir. Yağ içeriğinin kademeli olarak artması için kalibrasyon numunelerinde yağın kütle fraksiyonunun belirlenmesi gerekmektedir. İlk ölçümün sonucu atılır ve kalan dört ölçümün aritmetik ortalaması belirlenir.

Cihaz, taze veya konserve süt veya sütlü içecek numuneleri kullanılarak kalibre edilebilir.

(Değişiklik)*.

3.2.4. Cihaz doğrulama

3.2.4.1. Cihazın çalışmasını periyodik olarak kontrol etmek için numuneler madde 3.2.3.1'e göre hazırlanır ve yağın kütle fraksiyonu madde 3.2.3.2'ye göre belirlenir.

3.2.4.2. Cihazda analiz edilen numunelerdeki yağ kütle fraksiyonu ölçümleri ile GOST 22760'a göre kontrol yöntemi arasındaki fark ± %0,06'dan fazla olmamalı ve bu standartta belirtilen kontrol asit yöntemi ± %0,11'den fazla olmamalıdır. . Doğrulama sırasında, cihazda ve kontrol yöntemlerinde ölçülen numunelerdeki yağın kütle fraksiyonunun ortalama değerleri arasındaki fark belirtilenden fazlaysa, cihaz ayarlanır. Daha sonra, cihazı ayarlamadan önce yağın kütle fraksiyonunun belirlendiği süt, sütlü içecek numunelerinde, cihaz üzerinde yağın kütle fraksiyonunun tekrarlanan tespitleri gerçekleştirilir.

3.2.5. Cihaz kalibrasyonunun günlük izlenmesi

3.2.5.1. Cihazın kalibrasyonunu günlük olarak izlemek için, iki numune taze doğal toplanmış süt, düşük ve yüksek kütlesel yağ oranına sahip bir sütlü içecek hazırlayın ve cihazdaki yağın kütlesel fraksiyonunu ve uygun kontrol yöntemiyle belirleyin. Madde 3.2 .3.1 uyarınca GOST 22760 veya bu standartta belirtilen asit yöntemi ile. Numuneler potasyum dikromat ile muhafaza edilir ve kütle konsantrasyonu 1 g/dm3 olacak miktarda eklenir.

3.2.5.2. Her konserve süt, sütlü içecek numunesini (en az 30 cm3) 50 veya 100 cm3 kapasiteli şişelere veya kapaklı plastik kaplara veya tıpalı şişelere dökün. Süt ve sütlü içecek numuneleri sıkıca kapatılarak üç gün saklanır.

3.2.5.1. 3.2.5.2. (Değişiklik)*.

3.2.6. Cihaz kontrol

3.2.6.1. Her gün işten önce cihazın doğru çalışıp çalışmadığını kontrol edin. Düşük ve yüksek kütlesel yağ oranına sahip bir şişe süt veya sütlü içeceği bir su banyosunda (40 ± 2) °C sıcaklığa ısıtın. Numuneler kabarcık oluşumu önlenerek iyice karıştırılır. Daha sonra numunedeki yağın kütle oranı cihaz üzerinde dörtlü tekrarla belirlenir.

3.2.6.2. Son iki ölçümün kütle oranının aritmetik ortalama değerini belirleyin

Kontrol ve enstrümantal yöntemler arasındaki analiz sonuçlarındaki fark, madde 3.2.4.2'ye uygun olmalıdır. Madde 3.2.4.2'nin gerekliliklerine uyulmaması durumunda cihaz, ayarlama cihazları kullanılarak ayarlanır.

3.2.6.3. Kontrol sırasında radyant akıyı zayıflatacak cihazların kullanılmasına izin verilir.

3.3. Test yapmak

3.3.1. Teste başlamadan 1 saat önce cihazın fişi prize takılır.

3.3.2. Çözücü emildikten sonra, cihazın okuma cihazında %0 ile %0,05 arasında okumalar ayarlanır.

3.3.3. Cihaz okumalarının doğruluğunu madde 3.2.5'e göre kontrol edin.

3.3.4. Daha sonra cihaz, düşük ve yüksek yağ içeriğine sahip süt, sütlü içecek numunelerindeki yağ kütle fraksiyonunu dört kez ölçerek sonuçların tutarlılığı açısından izlenir. Bir numune için son üç ölçüm arasındaki farklar ± %0,05 yağı aşmamalıdır.

3.3.5. Test için hazırlanan, (40 ± 2) °C'ye ısıtılan bir süt veya sütlü içecek numunesi karıştırıcıya girer ve burada solventle karıştırılır. Karışım daha sonra homojenleştirilir ve bir fotometrik küvete beslenir. Karışım katmanından geçen radyasyon fotometreyle ölçülür. Yağın kütle oranı, cihazın ölçeği kullanılarak ölçülür.

3.4. Sonuçların işlenmesi

3.4.1. Okumalar, yağın kütle fraksiyonunun %0,01'inden fazla olmayan bir okuma çözünürlüğüne sahip bir ölçek veya dijital gösterge kullanılarak alınır.

3.4.2. Aynı süt veya sütlü içecek numunesinde yağın kütle fraksiyonunun iki ölçümünün yapılması gerekir. Okumalar arasındaki fark %0,05'ten fazla değilse, iki ölçümün %0,01'e yuvarlanan aritmetik ortalaması nihai sonuç olarak alınır. Okumalar arasındaki fark %0,05'ten fazla ise üçüncü bir ölçüm gerçekleştirilir. Nihai sonuç, %0,05'ten fazla farklılık göstermeyen iki ölçümün aritmetik ortalaması olarak alınır. Türbidimetrik yöntemin hatanın sistematik bileşeninin (ölçüm sonuçlarının ortalama değerlerindeki fark) izin verilen değerinin sınırı, prefabrik için GOST 22760'ta belirtilen yöntemle karşılaştırıldığında P c = 0,95'te ±% 0,1'dir. doğal süt ve sütlü içecek. Aynı kombine doğal süt veya sütlü içecek örneğini ölçerken yöntem hatasının rastgele bileşeninin standart sapmasının izin verilen değerinin sınırı %0,02'dir (tek ölçümlerin sonuçlarına göre).

Cihaz hatasının sistematik bileşeni aşağıdakilerden fazla değildir:

(%0,10-0,99) ± %0,06 aralığında;

(1,00-6,50)%±0,10% aralığında.

Alet hatasının rastgele bileşeninin standart sapması aşağıdakilerden fazla değildir:

(%0,10-0,99) - %0,03 aralığında;

(%1,00-6,50) - %0,05 aralığında.

Kütle fraksiyonu %(0,10-6,50) aralığında olan bir sütlü içecek olan kombine doğal süt numunesinin aynı örneğini ölçerken cihaz hatasının rastgele bileşeninin standart sapması %0,02'den fazla değildir.

(Değişiklik)*.

4. RENNANA VE İŞLENMİŞ PEYNİR VE PEYNİR ÜRÜNLERİNDEKİ YAĞIN KÜTLE KORUMASINI BELİRLEMEK İÇİN EKSTRAKSİYON YÖNTEMİ**

Bu yöntem, bir ürünün kalitesinin değerlendirilmesinde anlaşmazlıklar ortaya çıktığında kullanılır.

Yöntemin özü, peyniri hidroklorik asitle işleme tabi tutmak, alkol eklemek ve ardından asit-alkol karışımından dietil ve petrol eterleri ile yağ çıkarmak, çözücüleri buharlaştırmak ve kalıntıyı tartmaktır (Schmidt-Bondzinski-Raclaw prensibi).

4.1 Ekipman, materyaller ve reaktifler

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar kaldıraçlı terazileri.

GOST 28498'e göre 0 ila 100 °C ölçüm aralığına ve 1 °C bölme değerine sahip cıvalı cam termometreler.

Mevzuat ve teknik belgelere göre santrifüjleyin, 700'den 900 m/s'ye kadar santrifüj ivmesi sağlayın 2.

Sıcaklık kontrolü (102 ± 2) °C sağlayan, iyi havalandırılmış bir laboratuvar kurutma kabini veya 70 ila 75 °C arasında sıcaklık kontrolü ve 6650 Pa basınç sağlayan bir vakumlu kurutma kabini.

GOST 25336'ya göre kurutucu.

Su banyosu.

Buzlu cam tıpa ile donatılmış ekstraksiyon şişesi.

GOST 5541'e uygun mantar tapaların kullanılmasına izin verilir, önce dietil eterle, ardından petrol eteri ile muamele edilir, (60 ± 2) ° C sıcaklıkta suda en az 20 dakika bekletilir ve daha önce doygunluk için suda soğutulur. kullanmak.

GOST 14919'a göre elektrikli soba.

*Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

** GOST R 51457-99, Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir.

GOST 1770'e göre 150 ila 250 cm2 kapasiteli düz tabanlı cam laboratuvar şişeleri.

Cam toplar veya porselen parçaları, karborundum parçaları veya kaynama etkisini artıran diğer malzemeler yağ içermez, gözeneksizdir ve kullanıldığında parçalanmaz.

GOST 25336'ya göre tartım camı veya saat camı.

Porselen harcı.

Cilasız ve hidroklorik asitte çözünebilen, test sonuçlarını etkilemeyen, kalınlığı (0,004 ± 0,001) cm, genişliği (5,0 ± 0,1) cm, uzunluğu (7,5 ± 0,1) cm olan selüloz film.

Hidroklorik asit, analitik dereceli, yoğunluk GOST 3118'e göre 1,125 g/cm3.

GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol.

GF IX'a göre dietil eter, peroksitler olmadan.

Yasal ve teknik belgelere göre, kaynama noktası 30 ila 60 °C olan petrol eteri.

GOST 2874*'e göre içme suyu.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

Metrolojik özelliklere sahip diğer ölçüm cihazlarının ve teknik özellikleri daha kötü olmayan ekipmanların yanı sıra yukarıdakilerden daha düşük olmayan kalitede reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

4.2. Teste hazırlanıyor

4.2.1. Seçilen bir peynir ve peynir ürünü örneği ezilir, porselen bir havanın içine konulur ve iyice karıştırılır.

4.2.2. Balon, içine az miktarda cam boncuk veya porselen parçaları veya karborundum parçaları yerleştirildikten sonra fırında (veya vakumlu kurutucuda) (45 + 15) dakika kurutulur. Daha sonra şişe bir desikatörde soğutulur ve 0,0001 g hassasiyetle tartılır.

4.2.3. Kullanımdan hemen önce eşit hacimlerde dietil ve petrol eterinden karışık bir solvent hazırlayın.

4.3. Test yapmak

4.3.1. Yaklaşık 2 g ezilmiş peynir ve peynir ürünü numunesi bir behere veya saat camına konulur, 0,0001 g hassasiyetle tartılır ve kuru, düz dipli bir şişeye veya ekstraksiyon şişesine aktarılır.

Test için peynir ve peynir ürünü numunesi selüloz film üzerinde tartılabilir, daha sonra katlanır ve peynir ve peynir ürünü numunesi ile birlikte bir şişeye konur.

4.3.2. Test numunesinin bulunduğu şişeye (9 ± 1) cm3 hidroklorik asit dökülür ve peynir ve peynir ürünü tamamen eriyene kadar sürekli çalkalanarak kaynar su banyosunda tutulur. Bundan sonra, şişe kaynar su banyosunda 20 dakika bekletilir ve soğuk musluk suyunda (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur.

4.3.3. Peynir ve peynir ürününün hidroklorik asit ile işlenmesi bir ekstraksiyon kabında gerçekleştirilirse içine 10 cm3 etil alkol dökülür ve dikkatlice iyice karıştırılır.

Peynir ve peynir ürününün hidroklorik asitle işlenmesi düz dipli bir şişede gerçekleştirilmişse, hidroklorik asitle işlenen numune bir ekstraksiyon şişesine aktarılır ve ilk kap sırasıyla 10 cm3 etil alkol, 25 cm ile durulanır. 3 dietil eter ve 25 cm3 petrol eteri, yıkama sıvısını ekstraksiyon balonunda topluyor.

25 cm3 dietil eter ilave edildikten sonra ekstraksiyon şişesi öğütülmüş tıpa ile kapatılır ve 1 dakika boyunca sürekli çevirerek kuvvetlice çalkalanır. Daha sonra tıpayı dikkatlice çıkarın ve şişeye 25 cm3 petrol eteri ekleyin, ilk 5-10 cm3'ü tıpayı ve şişenin boynunun içini durulamak için kullanın. Daha sonra şişeyi topraklı bir tıpayla kapatın ve 30 saniye boyunca sürekli ters çevirerek çalkalayın.

4.3.4. Sıvının üst tabakası temizlenene ve alt tabakadan açıkça ayrılana kadar şişeyi yalnız bırakın. Katmanların net bir şekilde ayrılması sağlanamazsa, sıvı bir ekstraksiyon şişesi kullanılarak santrifüjlenir.

4.3.5. Tıpayı çıkarın, şişenin boynunun iç yüzeyini 5-10 cm3 ekşi krema solventi ile şişeye akacak şekilde durulayın. Bundan sonra üst katman, ve'ye göre hazırlanan düz dipli bir şişeye boşaltılarak veya bir sifon tüpü kullanılarak dikkatlice aktarılır. 4.2.2.

Üst katman boşaltılarak aktarılırsa, katmanların ayrılmasını iyileştirmek için az miktarda su eklenebilir.

Şişenin boynunun dış ve iç yüzeyini veya sifon tüpünün ucunu ve altını 5-10 cm3 karışık solventle durulayın, bu sırada ekstraksiyon şişesinin boynunun dış kısmındaki çözücü düz şişeye akmalıdır. dipli şişeye ve içeriden ekstraksiyon şişesine.

4.3.6. Yukarıda açıklanan işlemler tekrarlanarak ve 15 cm3 dietil ve petrol eteri eklenerek ikinci bir ekstraksiyon gerçekleştirilir.

4.3.7. Üçüncü ekstraksiyon, ikinciyle aynı şekilde, yalnızca şişeyi durulamadan gerçekleştirilir. Dietil ve petrol eteri uzaklaştırılırken, su banyosunun sıcaklığı (30 ± 2)'den (60 ± 2) °C'ye yükseltilirken, düz dipli şişedeki maksimum miktardaki çözücü dikkatlice buharlaştırılır veya kademeli olarak damıtılır.

4.3.8. Solvent kokuları kaybolduktan sonra balon, kurutma dolabına (veya vakumlu kurutucuya) konularak 1 saat ısıtılır. Daha sonra desikatörde (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur ve 0,0001 g’a kadar tartılır.

Şişenin müteakip tartımları, ardışık tartımlar arasındaki kütle farkı 0,001 g'dan fazla olmayana kadar 30-60 dakika kurutulduktan sonra gerçekleştirilir.Tekrarlanan kurutmadan sonra şişenin içeriğiyle birlikte kütlesi artarsa, önceki tartımın sonucu Hesaplama için alınır.

4.3.9. Ekstrakte edilen fraksiyonun çözünmesinin tamamlandığını kontrol etmek için şişeye (20 ± 5) cm3 petrol eteri eklenir ve şişenin içindekiler sürekli karıştırılarak şişe yavaş yavaş 60 ° C'yi aşmayacak bir sıcaklığa ısıtılır. yağ tamamen eriyene kadar dairesel bir hareket.

Ekstrakte edilen fraksiyon petrol eterinde tamamen çözülmezse, çözünmeyen çökeltinin içeriği, yağın ılık petrol eteri ile uzaklaştırılmasından sonra belirlenir. Eter ile muamele en az üç kez tekrarlanır. Her boşaltmadan önce, çözünmeyen kalıntının dibe çökmesine izin verin. Yağın tamamen uzaklaştırılmasından sonra, çözünmeyen kalıntının bulunduğu şişe bir su banyosunda ısıtılır ve petrol eterini mümkün olduğu kadar tamamen uzaklaştırmak için sıcaklığı kademeli olarak 30'dan 60 ° C'ye çıkarılır. Petrol eterinin kokusu kaybolduktan sonra, içinde çözünmemiş kalıntının bulunduğu şişe, bir fırında (veya vakumlu kurutucuda) 1 saat kurutulur, (20 ± 2) °C sıcaklığa soğutulur ve 0,0001 g'a kadar tartılır.

4.3.10. Yağın kütle fraksiyonunun belirlenmesiyle eş zamanlı olarak 10 cm3 damıtılmış su ile bir kontrol deneyi gerçekleştirilir.

Kurutmadan sonra şişedeki kuru kalıntının kütlesi 0,0005 g'ı aşarsa reaktiflerin saflığı kontrol edilmeli veya değiştirilmelidir.

4.4. Sonuçların işlenmesi

4.4.1. Peynir mayası veya işlenmiş peynir ve peynir ürünündeki yağın kütle oranı X4,% aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

x = (t x - t 2) - (t 3 - t 4) 1QQ 4 Ш

burada m 1, son tartımdan itibaren yağ içeren şişenin kütlesidir, g;

t2 - boş bir şişenin veya kuru çözünmeyen bir kalıntıya sahip kütlesi, g; t 3 - kontrol deneyindeki son tartımdan sonra şişenin kütlesi, g; t4 - kontrol deneyinde boş bir şişenin veya kuru çözünmeyen bir kalıntının bulunduğu kütle, g; t () - test numunesinin kütlesi, g.

Nihai test sonucu, aralarındaki farkın %0,2'yi aşmaması gereken iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır. (Değişiklik)*.

4.4.2. Yöntemin 0,95 güven olasılığı ile izin verilen hata sınırı:

0,2 %.

BİLGİ VERİSİ

1. Tüm Birlik Süt Endüstrisi Araştırma ve Tasarım Enstitüsü (VNIKMI), Tereyağı ve Peynir Üretim Endüstrisi Araştırma ve Üretim Derneği "Uglich" (NPO "Uglich"), Birlik Araştırma Enstitüsü tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR. Enstrüman Yapımı (SNIIP)

2. SSCB Devlet Ürün Kalitesi Yönetimi ve Standartları Komitesi'nin 26 Temmuz 1990 tarih ve 2293 sayılı Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

3. Standart, peynirdeki yağın kütlesel oranının belirlenmesi açısından ST SEV 3838-82'ye uygundur.

4. Madde 2.2 açısından GOST 5867-69, GOST 6822-67 YERİNE

5. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER

Bölüm, madde, alt madde sayısı

GOST1770-74

GOST13928-84

GOST2184-77

GOST14919-83

GOST2874-82

GOST18300-87

GOST3118-77

GOST18481-81

GOST3622-68

GOST22760-77

3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4;

GOST3626-73

GOST3627-81

GOST23094-78

GOST4204-77

GOST24104-88

GOST4220-75

GOST25336-82

GOST4328-77

GOST26809-86

GOST 5541-2002

GOST28498-90

GOST 5830-79

GOST29169-91

GOST 6709-72

GOST 6859-72

OST 6-09-108-85

GOST 8433-81

TU 10-11-299-86

GOST 9412-93

TU 25-2024.019-88

GOST10652-73

TU 38-105-1038-88

7. Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin 5-94 No'lu Protokolüne göre geçerlilik süresi kaldırılmıştır (IUS 11-12-94)

8. YAYIM. (Ağustos 2009) değiştirildiği şekliyle (IUS 8-2009)


Sayfa 1



sayfa 2



sayfa 3



sayfa 4



sayfa 5



sayfa 6



sayfa 7



sayfa 8



sayfa 9



sayfa 10



sayfa 11



sayfa 12



sayfa 13

EYALETLER ARASI STANDART

SÜT VE SÜT ÜRÜNLERİ

YAĞ TAYİNİ İÇİN YÖNTEMLER

Resmi yayın

Moskova Standardı ve formları

UDC 637.11.001.4:006.354 Grup H19

EYALETLER ARASI STANDART

SÜT VE SÜT ÜRÜNLERİ

Yağ belirleme yöntemleri

Süt ve süt ürünleri.

Yağ belirleme yöntemi

M KS 67.100.10 OKSTU 9209

Giriş tarihi 07/01/91

Bu standart süt, sütlü içecek, süt ve süt ürünleri, fermente süt ürünleri, peynir ve peynir ürünleri, tereyağı ve tereyağı ezmesi, ladin-sebze sürülebilir ürünleri ve fırınlanmış sebze-sebze karışımı, dondurmayı kapsar ve yağın kütle fraksiyonunu belirleme yöntemlerini belirler. : süt ve süt ürünlerinde asidik, çiğ sütte türbidimetrik ve peynir mayası ve işlenmiş peynirlerde ekstraksiyon.

Standart kazein, konserve süt ve kuru süt ürünlerine uygulanmaz.

(Değişiklik) 1 2 .

I. ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ

GOST 13928'e göre süt ve süt ürünlerinden numune alma ve analize hazırlama. GOST 3622 ve GOST 26809.

2. ASİT YÖNTEMİ

Yöntem, süt, sütlü içecek, süt ürünleri ve süt içeren ürünler, fermente süt ürünleri, peynir ve peynir ürünleri, tereyağı ve tereyağı ezmesi, kremalı sebze ezmesi ve kremalı sebze eritilmiş karışımı, etkisi altındaki dondurmadan yağın ayrılmasına dayanmaktadır. konsantre sülfürik asit ve izoamil alkolün ardından santrifüjleme ve bütirometrenin dereceli kısmında salınan yağın hacminin ölçülmesi.

(Değişiklik) 2.

2.1. Bir n p a r a tura. malzemeler ve reaktifler

Bütirometreler (bütirometreler) cam versiyonları 1-6. 1-7. 1-40. 2-0.5. 2-1.0 ancak GOST 23094 veya TU 25-2024.019.

TU 38-105-1058'e göre bütirometreler için lastik tapalar.

Pipetler 2-1-5, 3-1-5. GOST 29169'a göre 6-1-10, 7-1-10 ve 2-1-10, 77.

Kauçuk ampul.

İzoamil alkol ve sülfürik asit kapasitesini ölçmek için cihazlar (dağıtıcılar). COOIBCICI köpüğü. I ve 1(1 cm' GOS I 6859'a göre.

Düzenleyici ve teknik belgelere göre, 1000 C 1'den az ve 1100 s -1'den fazla olmayan dönüş hızıyla, süt ve ana ürünlerdeki yağın kütle fraksiyonunu ölçmek için santrifüj.

Sıcaklığın (65 ± 2) C ve (73 ± 3) °C olmasını sağlayan su banyoları.

Su banyosu için ısıtma cihazı.

Bütirometreler için stand.

0 ila 100 'C arasında ölçüm aralığına sahip cıvalı cam termometreler. GOST 28498'e göre 0,5 ve 1,0 'C bölme değerleriyle.

GOST 24104**'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 4. doğruluk sınıfı laboratuvar terazileri.

Çoğaltılması yasaktır

© Standartlar Yayınevi. 1990 © STANDART FORMLAR. 2009

GOST 18481'e göre 700 ila 2000 kg/m' ölçüm aralığına sahip genel amaçlı hidrometre.

Düzenleyici ve teknik belgelere göre 5 dakikalık kum saati veya kronometre.

2.2. Ölçüm alma

2.2.1. Süt (çiğ, çeşitli türlerde pastörize edilmiş, yağsız, sterilize edilmiş, dm bebek maması ve sütlü içecek hariç)

(Değişiklik)*.

2.2.1.1. İki süt bütirometresinde (tip 1-6 veya 1-7). Boğazınızı ıslatmamaya özen göstererek 10 cm" sülfürik asidi (yoğunluğu 1810 - 1820 kg/m' arası) bir dispenser yardımıyla dökün ve sıvıların karışmamasına dikkat ederek 10,77 cm3 sütü bir patik yardımıyla ilave edin. pipetin ucu bütirometrenin boğazına belli bir açıyla gelecek şekilde pipetteki süt seviyesi menisküsün en alt noktasına ayarlanır.

Süt pipetten yavaşça akmalıdır. Boşalttıktan sonra pipet, bütirometrenin boynundan en geç 3 saniye sonra çıkarılır. Pipetten süt üflemek yasaktır. Bir dağıtıcı kullanılarak bütirometrelere 1 cm’ izoamil alkol eklenir.

Bütirometredeki karışımın seviyesi, bütirometre boynunun tabanının 1-2 mm altına ayarlanır ve bunun için birkaç damla damıtılmış su eklenmesine izin verilir.

Özellikle düşük yoğunluklu sütlerde ölçümlerin doğruluğunu arttırmak için numuneyi dozlarken tartım kullanılması tavsiye edilir. Bu durumda önce 11,00 g sütü tartın, 0,005 g'a kadar sayın, ardından sülfürik asit ve izoamil alkol ekleyin.

2.2.1.2. Bütirometreler, yarıdan biraz fazlası bütirometrelerin boynuna yerleştirilerek kuru tapalarla kapatılır. Bütirometreler en az 5 kez çevrilerek protein maddeleri çözünene kadar çalkalanır. Böylece içindeki sıvılar tamamen karışır.

2.2.1.3. Bütirometreleri, (65 ± 2) * C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika boyunca tıpası aşağıda olacak şekilde monte edin.

2.2.1.4. Banyodan çıkarılan bütirometreler, dereceli kısmı merkeze gelecek şekilde santrifüj beherlerine yerleştirilir. Bütirometreler simetrik olarak karşılıklı olarak açılır. Bütirometre sayısının tek olması durumunda santrifüje bir bütirometre yerleştirilecektir. Analizle aynı oranda süt, sülfürik asit ve izoamil alkol yerine su ile ayarlandı.

Bütirometreler 5 dakika santrifüj edilir. Her bir bütirometre santrifüjden çıkarılır ve lastik tıpanın hareket ettirilmesiyle yağ sütunu ayarlanır. böylece bütirometrenin dereceli kısmında bulunur.

2.2.1.5. Bütirometreler (65 ± 2) * C sıcaklıktaki su banyosunda 5 dakika boyunca tapaları kapalı olarak daldırılır. bu durumda banyodaki su seviyesi yağ seviyesinden biraz daha yüksek olmalıdır; bütirometrede.

2.2.1.6. Bütirometreler su banyosundan teker teker çıkarılır ve yağ hızla ölçülür. Sayım yaparken bütirometre dik tutulur, yağ sınırı göz hizasında olmalıdır. Tıkacın hareket ettirilmesiyle yağ sütununun alt sınırı sıfıra veya bütirometre ölçeğinin tam bir bölümüne ayarlanır. Ondan, yağ sütununun menisküsünün alt noktasına kadar bölüm sayısı sayılır; Bütirometrenin en küçük bölümüne kadar doğru.

Yağ arayüzü;" ve asit keskin olmalı, sütun ise yağlı olmalı;" şeffaf. Kahverengimsi veya koyu sarı renkte bir "halka" (tıkaç), yağ sütununda çeşitli yabancı maddeler veya bulanık bir alt sınır varsa, ölçüm tekrarlanır.

2.2.1.7. Homojenize veya sulandırılmış sütü analiz ederken içindeki yağ kütlesini belirlerken;" Yukarıdaki gerekliliklere uygun olarak gerçekleştirilir, ancak her santrifüjleme arasında (65 ± 2) "C sıcaklıkta 5 dakika boyunca bir su banyosunda üç kez santrifüjleme ve ısıtma yapılır.

Isıtılmış bütirometreli bir santrifüj kullanıldığında, 15 dakika boyunca bir santrifüj yapılmasına izin verilir, ardından 5 dakika boyunca (65 ± 2) °C sıcaklıkta bir su banyosuna maruz bırakılır.

2.2.2. Fermente süt ürünleri (kefir, yoğurt, fermente pişmiş süt, acidophilus, ekşi krema, süzme peynir, lor ürünleri vb., bebek maması için fermente süt ürünleri dahil), krema, dondurma.

Yağ tayini Mon'a uygun olarak yapılır. 2.2.1.1-2.2.1.7. Tabloda belirtilen gereksinimler. 1. ve aşağıdaki ek koşullar:

bütirometreyi doldururken yapılan işlem sırası - ürünün 0,005 g'a kadar geri sayılarak bütirometreye tartılması; su (gerekirse), sülfürik asit ve izoamil alkol eklenmesi; sülfürik asit, bütirometreyi hafifçe eğerek su ile birlikte dikkatlice bütirometreye eklenir; krema, ekşi krema, süzme peynir, lor ürünleri ve dondurmadaki yağı belirlerken, santrifüjlemeden önce test karışımı ile bütirometrelerin kesilmesi, protein tamamen eriyene kadar sık ​​sık çalkalanarak bir su banyosunda gerçekleştirilir;

krema, ekşi krema ve sütlü dondurmadaki yağı belirlerken, bütirometredeki karışımın seviyesi bütirometre tabanının 4-5 mm altına, tereyağlı dondurma ve dondurmadaki yağı belirlerken - 6-10'a ayarlanır. mm.

Tablo I

Ürün adı

bütirometre

Analiz için numunenin hacmi ve ağırlığı

NOLA hacmi eklendi.

Sülfürik asit hacmi. santimetre*

istrn-fugiro-van ny sayısı

Yakınsama. % kütlesel yağ yağı, ns daha fazla

11 itok için yağsız ve süt hariç her tür süt, homojen olmayan jii rokam moe

10,77 cm5; 11.00 gr

1810'dan 1820'ye

Yağsız süt ve sütlü içecek hariç her türlü süt. homojenleştirilmiş

10,77 cm5; 11.00 gr

1810'dan 1820'ye

Homojenize edilmemiş sütten fermente süt ürünleri

1810'dan 1820'ye

Homojenize sütten elde edilen fermente süt ürünleri; bebek maması için;1

1810'DAN 1820'YE

Homojenize edilmemiş krema ve yağ kütle oranı %40'ı geçmeyen homojenize edilmemiş kremadan elde edilen ekşi krema; süzme peynir. şekersiz lor ürünleri

1810'dan 1820'ye

Yağ içeriği %40'tan fazla olan homojen olmayan krema

1810'dan 1820'ye

Homojenize krema ve homojenize kremadan ekşi krema

1810'dan 1820'ye

Şekerli lor ürünleri

1800'den 1810'a

Homojenleştirilmiş bir karışımdan yağ kütle oranı %5'ten fazla olmayan süt ve amatör dondurma

1500'den 1550'ye

Yağ içeriği %5 ila 10 olan kremalı ve amatör dondurma. homojenleştirilmiş bir karışımdan

1500'den 1550'ye

Kütle oranı% 5 ila 10 arasında olan kremalı ve amatör dondurma. homojenleştirilmiş bir karışımdan

1500'den 1550'ye

Yağ kütle oranı %10'dan fazla olan dondurma ve amatör çeşitler

1500'den 1550'ye

Rennet peynirleri, işlenmiş peynirler ve peynir ürünleri

1500'den 1550'ye

Tablonun devamı. BEN

Ürün adı

bütirometre

Hacim, kütle amati için mecazidir

Eklenen suyun hacmi.

Sülfürik asit hacmi. santimetre*

Entri-fugiro-van ny sayısı

Yakınsama. Yağın % kütle oranı, ns daha fazla

Dolgulu tereyağı

tslami ve na- ile yağ macunu

Tamamen

Na!yulsuz tereyağı

Nitsley (üretim MS-

tl), tuzlu tereyağı hariç

Az yağlı süt

Peynir altı suyu (ayrıldıktan sonra)

2.2.3. Peynirler (rennet ve haşlanmış) ve peynir ürünleri

2.2.2. 2.2.3. (Değişiklik)*.

2.2.3.1. Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

Lva bütirometresinde;! 1,50 g peyniri tartın, 0,005 g'a kadar sayın, ardından bir dağıtıcı ile 10 cm sülfürik asit ekleyin, sıvı seviyesi bütirometre boynunun tabanının 4 ila 6 mm altında olacak şekilde (9 ± 1) cm3 ekleyin Bütirometrelere bir dispenser yardımıyla 1 cm3 izoamil alkol ekleyin.Butirometrelerin kapakları kapatılarak (65±2)'C sıcaklıktaki su banyosuna yerleştirilir.Butirometreler su banyosunda protein çözülünceye kadar sık ​​sık çalkalanarak bekletilir. (60 ± 10) dakika boyunca tamamen çözüldü.

Proteinin belirtilen süre içinde tam olarak çözünmemesi durumunda, tespit tekrarlanırken su banyosunun sıcaklığının (73 ± 3) * C'ye ayarlanmasına izin verilir. Bu durumda bütirometre okumaları, bütirometreler (65 ± 2) 'C sıcaklıktaki su banyosunda beş dakika bekletildikten sonra alınır.

2.2.4. Yağ

2.2.4.1 Poliüretansız yağ

Maete'deki yağın kütle oranı hesaplamayla bulunur (bkz. 2.3.5).

2.2.4.2. Hafifçe dolgu yağı ile dolgulu macun

Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

2,50 g yağ iki bütirometrede tartılır, 0,005 g'a kadar sayılır, bir dağıtıcı ile 10 cm3 sülfürik asit ilave edilir ve (6 ± 1) cm* sülfürik asit ilave edilir. böylece sıvı seviyesi bütirometre boynunun tabanının 4 ila 6 mm altında olacaktır.

Bir dispenser kullanarak bütirometrelere 1 cm3 ve zoamil alkol ekleyin. Bütirometreleri tıpalarla kapatın ve (65 ± 2)*C sıcaklıktaki su banyosuna yerleştirin. Bütirometreler, protein tamamen eriyene kadar sık ​​sık çalkalanarak su banyosunda tutulur. Ni'ye göre başka ölçümler yapılır. 2.2.1.5-2.2.1.6.

(Değişiklik)*.

2.2.5. Yağsız süt, ayran

(Değişiklik)*.

2.2.5.1. Ölçüm koşulları tablonun gerekliliklerine karşılık gelir. 1.

2.2.5.2. Boyunları dereceli kısımda tapalarla kapatılmış iki bütirometreye, boynu ıslatmamaya dikkat ederek sülfürik asidi dikkatlice ölçün. Daha sonra test ürününü 10,77 cm3 (2 kez) kapasiteli bir pipet kullanarak her bir bütirometrede ölçün ve bunu dikkatlice bütirometrenin duvarından aşağıya dökün.

2.2.5.3. Bir dağıtıcı kullanarak bütirometrelere 2 cm3 izoamil alkol ekleyin.

2.2.5.4. Bütirometreler büyük tıpalarla kapatılır ve zaman zaman altüst edilerek protein maddeleri tamamen eriyene kadar çalkalanır.

2.2.5.5. Bütirometreler, (65 ± 2) * C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika süreyle büyük bir tıpa ile monte edilir.

2.2.5.6. Banyodan çıkarılan bütirometreler, merkeze doğru dereceli terazili bir santrifüje yerleştirilir. Üç kez 5 dakika veya iki kez 10 dakika süreyle santrifüjleyin. Santrifüjleme arasında, bütirometreler (65 ± 2) °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 5 dakika süreyle termostatlanır.

Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

2.2.5.7. İlk santrifüjden sonra yağ ölçüm cihazındaki yağ seviyesinin düzenlenmesini kolaylaştırmak için. Küçük tapa tamamen çıkarılmadan hafifçe açılır. Büyük bir tapa kullanarak bütirometrenin dereceli bölümünde üst sıvı seviyesini ayarlayın. Daha sonra küçük delik sıkıca kapatılır.

Genellikle ilk santrifüjden sonra gözle görülür bir yağ ayrımı gözlenmez.

İkinci santrifüjleme ve su banyosunda bekletme sırasında sıvı seviyesinin konumu kontrol edilir.

2.2.5.8. Üçüncü santrifüjden sonra bütirometrelerden küçük tapaları çıkarın, (65 ± 2) °C sıcaklıktaki su banyosunda 5 dakika bekletin ve sıvı seviyesi terazi bölmelerinin üzerine çıkmayacak şekilde yerleştirin.

2.2.5.9. Bütirometreyi banyodan çıkarmak ve... Büyük durdurucuyu ayarlayarak, yağın alt ipammy değerini sıfıra veya terazinin en yakın tam bölümüne ayarlayın ve yağı hızlı bir şekilde sayın.

2.2.6. Serum

2.2.6.1. Peynir altı suyunu protein parçacıklarından temizlemek için numune (35 ± 5) * C'ye ısıtılır ve pamuklu bir filtreden veya en az üç kat gazlı bezden süzülür.

2.2.6.2. Peynir altı suyunda ayırma sonrasında, yağın kütle fraksiyonunun ölçümü, gerekliliklere uygun olarak az yağlı sütteki yağın kütle fraksiyonunun ölçümüne benzer şekilde gerçekleştirilir. 2.2.5 ve tablo. 1.

2.3. Sonuçların işlenmesi

2.3.1. Ölçüm sonucu, iki paralel gözlemin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki tutarsızlık (yakınsama) tabloda belirtilen değerleri aşmaz. 1.

2.3.2. Sütte ölçüm yaparken bütirometre okumaları, tu. h.az yağlı; ekşi krema, süzme peynir dahil fermente süt ürünleri; krema (% 40'tan fazla olmayan yağ kütle oranı ile). kremalı dondurma, dondurma, ayran ve peynir altı suyu bu ürünlerdeki yağın kütle fraksiyonunu yüzde olarak karşılamaktadır.

2.3.3. Kraliyet dondurması ve peynirindeki yağın kütle oranı, %X, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

kütle oranı 6aiee %40 olan kremada ve dolgulu tereyağında ancak formül

burada P, madde 2.3.1'e göre yapılan ölçümlerin sonucudur. %;

A/ numunenin kütlesidir, g;

II ve 5 - bütirometrelerin kalibrasyonu için kullanılan ürün numunelerinin kütleleri (II - bütirometreler için I - 6; 1 - 7; 5 - bütirometreler 1 - 40 için). G.

2.3.4. Peynir ve peynir ürünündeki yağın kuru madde cinsinden kütle oranı L", %. aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

v X 100D| "100-B"

burada B, GOST 3626'ya göre belirlenen peynir ve peynir ürünündeki nemin kütle fraksiyonudur. %; 100, 100 g ürün başına yağın kütle fraksiyonunun dönüşüm faktörüdür.

2.3.5. Dolgu maddesi içermeyen yağdaki yağın kütle oranı X 2 ve X y%. formüller kullanılarak hesaplanır:

X = 100-(£+C),

X y - 100- (5+ C + C),

burada X2, caicHom hariç her tür dolgu maddesi içermeyen yağ ve yağ macunundaki yağın kütlesidir. %; B, zamana göre belirlenen, yağdaki nemin kütle fraksiyonudur. 6 GOST 3626 (üretim yöntemi). %;

Hu - tuzlu tereyağındaki yağın kütle oranı, %;

C, GOST 3626'ya göre belirlenen, yağdaki yağsız kuru maddenin kütle fraksiyonudur. %:

C, - bölümde belirlenen yağdaki tuzun kütle oranı. 6 GOST 3627 (üretim yöntemi). %;

100, 100 g ürün başına yağın kütle fraksiyonunun dönüşüm faktörüdür.

2.3.4. 2.3.5. (Değişiklik)*.

Yalnızca Rusya Federasyonu Gerry Horns'ta geçerlidir.

2.3.6. 0,90 güven olasılığı ile ölçüm sonuçlarının izin verilen maksimum hatası, tablodaki verilere karşılık gelir. 2.

Tablo 2

İzin verilen hata sınırı, tarihleri ​​​​ve yağları topluyorum (1)

Ürün çatalı

numune hacmini pipetle ölçerken

bir terazi kullanarak bir numunenin kütlesini ölçerken

Hesaplanmış

Bütirometre tipi

Bütirometre tipi

Süt, şekersiz süt ürünleri

Şekerli süt ürünleri

İşlenmiş peynir

Rennet peyniri

Dolgu maddeleri ile tereyağı

Dolgu maddesi içermeyen tereyağı (üretim yöntemi). tuzlu tereyağı hariç

Az yağlı süt

3. SÜT VE SÜTLÜ İÇECEKLERDEKİ YAĞIN KÜTLE FRAKSİYONUNUN BELİRLENMESİ İÇİN OPTİK (TÜRBİDEMETRİK) YÖNTEM

Yöntem, süt veya sütlü içeceğin yağ kürecikleri tabakası tarafından radyant ışık saçılımının zayıflama derecesinin fotometrik ölçümüne dayanmaktadır.

(Değişiklik)*.

3.1. Ekipman, malzeme ve reaktifler

TU 10-11-299'a göre TsZhM-1 yağının kütle fraksiyonunu belirleyen cihaz.

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti 200 g olan 4. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri.

Şişe 1-1000-2. 2-1000-2. 1-2000-2. GOST 1770'e göre 2-2000-2.

GOST 28498'e göre I *C bölme fiyatıyla 0 ila 100 *C ölçüm aralığına sahip cıvalı cam termometreler.

Su olan Vanya.

Su banyosu için bir cihaz.

OST 6-09-108'e göre 10 dm 5 kapasiteli şişe.

Kapaklı plastik bardaklar.

9-10 aralığında pH ölçümü için üniversal gösterge kağıdı. Düzenleyici ve teknik belgelere göre.

Köpük kesici AS-60 veya köpük kesici propino;! Düzenleyici ve teknik belgeye göre B-400 shsh.

Metrolojik özelliklere sahip diğer ölçüm cihazlarının ve teknik özellikleri daha kötü olmayan ekipmanların yanı sıra yukarıdakilerden daha düşük olmayan kalitede reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

3.2. Teste hazırlanıyor

3.2.1. Çözücünün hazırlanması

3.2.1.1. 45 gtrilon B ve 7,6 g sodyum hidroksit numuneleri 0,1 g okumayla tartılır.

Tartılmış porsiyonlar veya tüketici ambalajından tamamen 45 g Trilon B ve 7,6 g sodyum hidroksit

bir şişeye aktarılır, 3 dm3 damıtılmış su içinde çözülür, 15 dakika kaynatılır ve (20 ± 2) * C sıcaklığa soğutulur. Şişedeki çözelti, reaktifler tamamen çözülene ve dökülene kadar iyice karıştırılır! 10 dm3 kapasiteli bir şişeye, ilk önce hacimli bir şişe kullanılarak ışınlanır ve (20 ± 2) * C sıcaklıkta 10 dm3 su hacmi için bir işaret uygulanır.

3.2.1.2. Yardımcı madde OP-7, sıvı kıvamına gelinceye kadar 35 ila 40 ° C sıcaklıktaki bir su banyosunda ısıtılır. Bir pipet kullanılarak 5 cm3 yardımcı madde 3 dm3 kapasiteli bir şişeye aktarılır ve 2 dm3 damıtılmış su içinde eritilir, 15 dakika kaynatılır ve (20 ± 2) * C sıcaklığa soğutulur. . Çözelti 10 dm3 kapasiteli bir cam şişeye dökülür. Trilon B ve sodyum hidroksitin çözündüğü.

3.2.1.3. 2 cm3 köpük önleyici AS-60, OP-7 yardımcı maddesini içeren, 70-80 'C sıcaklığa ısıtılan 2 dm3 damıtılmış su içinde çözülür. ve çözelti 10 dm3 kapasiteli aynı cam şişeye dökülür.

3.2.1.4. SP'ye göre çözelti hazırlamak için bileşenlerin yokluğunda. 3.2.1.2-3.2.1.3 şu şekilde hazırlanır: Tüketici ambalajından emülgatör sintanol DS-6 ve köpük giderici propinol B-400'ün 3,6 g karışımı (sintanol DS-6 3 g propinol B-400 0,6 g) 25 ila 30 cm3 hacimli damıtılmış su içeren bir bardağa yerleştirilir, 15 dakika kaynatılır ve (6 ± 2) * C sıcaklığa soğutulur. Reaktiflerin tamamen çözünmesini sağlamak için karışım iyice karıştırılır. Camdan gelen çözelti tamamen 3 dm3 ve 2 dm3 damıtılmış su kapasiteli bir şişeye aktarılır, 15 dakika kaynatılır ve (6 ± 2) * C sıcaklığa soğutulur. Çözelti, bileşenler tamamen çözünene kadar karıştırılır ve içinde Trilon B ve sodyum hidroksitin çözündüğü 10 dm3'lük bir şişeye dökülür.

3.2.1.5. Şişedeki çözeltinin hacmi 10 dm3'e ayarlandı, (20 ± 2) 'C sıcaklığa soğutuldu. 15 dakika boyunca damıtılmış su kaynatıldı. Üniversal gösterge kağıdını kullanarak çözeltinin 9,5-10,0 aralığında olması gereken pH'ını kontrol edin. Çözeltinin pH'ı belirlenen sınırlar içinde değilse çözelti hazırlanırken hata yapılmış demektir ve yeni bir çözelti hazırlanması gerekir.

Çözelti hazırlandıktan sonra en geç 24 saat içinde kullanılmalıdır. Çözelti, 25 'C'yi aşmayan bir sıcaklıkta, 4 haftadan fazla olmamak üzere, sıkıca kapatılmış bir şişede karanlık bir yerde saklanır.

3.2.2. İşletim sırasında cihazın metrolojik özelliklerinin doğrulanması ve kontrolü için gereklilikler

3.2.2.1. Cihaz kurulum ve onarımdan sonra zorunlu doğrulamaya tabidir.

3.2.2.2. Yağın kütle fraksiyonu okumalarının doğruluğunu teyit etmek için cihazın periyodik olarak doğrulanması; cihazda en az üç ayda bir gerçekleştirilir.

3.2.2.3. Cihazın doğrulanması GOST 22760'a uygun gravimetrik yöntemle veya bu standartta belirtilen asit yöntemiyle yapılmalıdır.

3.2.2.4. Cihaz, çalışma sırasında zorunlu günlük izlemeye tabidir. Reaktiflerin değiştirilmesi, çalışma sorunlarının tespiti ve düzeltilmesi durumunda cihaz da zorunlu izlemeye tabidir.

3.2.3. Cihaz kalibrasyonu

3.2.3.1. Cihazı doldurmak için %0 ile %6,5 arasındaki yağ kütle fraksiyonları aralığında süt numuneleri hazırlanır. Numuneler bir parti toplanan süt veya sütlü içecekten hazırlanır. D.1 Bu taze süt ana içeceği 6 * C'yi geçmeyecek bir sıcaklığa soğutulur ve kremanın çökelmesi için 7-10 saat bekletilir. Düşük kütle fraksiyonlu bir süt veya sütlü içecek numunesi, kabın alt kısmından süt veya sütlü içecek seçilerek ve yüksek kütle fraksiyonlu - üst katmandan seçilerek elde edilir. Bu iki süt veya sütlü içecek numunesinin belirli oranlarda karıştırılmasıyla, belirlenen aralığın tamamında kütlesel yağ oranına sahip numuneler karıştırılır.

Calla zambak örneğinde, GOST 22760'a göre iki çift yanma tespiti veya bu standartta belirtilen asit yönteminin kontrol olarak kullanılması durumunda dört paralel tespit gerçekleştirilir. Yağ ölçülürken paralel tespitler arasındaki fark %0,03'ten fazla olmamalıdır;" GOST 22760'a göre yöntem veya bu standartta belirtilen asit yöntemiyle yağ ölçülürken %0,1. Paralel belirlemelerin aritmetik ortalaması hesaplanır.

3.2.3.2. Cihazı kalibre etmek için, ölçüm aralığına karşılık gelen farklı yağ kütle fraksiyonlarına sahip en az beş süt veya sütlü içecek örneği hazırlayın. Her numunede yağın kütle oranı belirlenir; ve uyarınca kontrol yöntemleri. 3.2.3.1 ve cihazda. Bu numunelerin ölçüm sonuçlarına göre cihaz ayarlanır. Numuneler su banyosunda (40 ± 2) "C sıcaklığa ısıtılır, kabarcık oluşumu önlenerek iyice karıştırılır. Daha sonra numunedeki yağın kütle oranı cihaz üzerinde beş kat tekrarla belirlenir. yağın kütle fraksiyonunu belirlemek için;" Kalibrasyon numunelerinde yağ içeriğinin kademeli olarak artması sırasına göre yapılır. İlk ölçümün sonucu atılır ve kalan dört ölçümün aritmetik ortalaması belirlenir.

Cihaz, taze veya konserve süt veya ana likör numuneleri kullanılarak kalibre edilebilir.

(Değişiklik)*.

3.2.4. Cihaz doğrulama

3.2.4.1. Cihazın çalışmasını periyodik olarak kontrol etmek için, madde 3.2.3.1'e uygun olarak numuneler hazırlanır ve yağın kütle oranı belirlenir;" Madde 3.2.3.2'ye göre.

3.2.4.2. Cihazda analiz edilen numunelerdeki yağ kütlesi verilerinin ölçümleri ile GOST 22760'a göre kontrol yöntemi arasındaki fark ± %0,06'dan fazla olmamalıdır. ve bu standartta belirtilen kontrol asit yöntemiyle - ±%0,11'den fazla olmamalıdır. Doğrulama sırasında, cihazda ve kontrol yöntemlerinde ölçülen numunelerdeki yağın kütle fraksiyonunun ortalama değerleri arasındaki fark belirtilenden fazlaysa, cihaz ayarlanır. Daha sonra, cihazın ayarlanmasından önce yağın kütle fraksiyonunun belirlendiği süt numunelerinde, cihaz üzerinde yağın kütle fraksiyonunun tekrarlanan tespitleri gerçekleştirilir.

3.2.5. Cihaz kalibrasyonunun günlük izlenmesi

3.2.5.1. Cihazın günlük karşı kalibrasyonu için, iki numune taze doğal toplanmış süt, düşük ve yüksek kütlesel yağ oranına sahip bir sütlü içecek alın ve cihazdaki yağın kütlesel fraksiyonunu GOST 22760'a uygun kontrol yöntemiyle belirleyin. veya madde 3.2.3.1'e göre bu standartta belirtilen asit yöntemi. Numuneleri potasyum dikromatla koruyun ve kütle konsantrasyonu 1 g/dm3 olacak miktarda ekleyin.

3.2.5.2. Her bir konserve süt veya sütlü içecek numunesi (en az 30 cm3), 50 veya 100 cm3 kapasiteli şişelere veya kapaklı plastik kaplara veya tıpalı şişelere dökülür. Süt ve sütlü içecek numuneleri sıkıca kapatılarak üç gün saklanır.

3.2.5.1. 3.2.5.2. (Değişiklik)*.

3.2.6. Cihaz sayacı

3.2.6.1. Her gün işten önce cihazın doğru çalışıp çalışmadığını kontrol edin; Bir su banyosunda (40 ± 2) "C sıcaklığa kadar ısıtın, bir şişe süt, düşük ve yüksek kütlesel yağ içeriğine sahip bir sütlü içecek. Numuneler, kabarcık oluşumundan kaçınılarak iyice karıştırılır. Daha sonra kütle fraksiyonu Numunedeki yağ miktarı cihazda dörtlü tekrarla belirlenir.

3.2.6.2. Son iki ölçümün kütle oranının aritmetik ortalama değerini belirleyin

Kontrol ve enstrümantal yöntemler arasındaki analiz sonuçlarındaki fark ve'ye uygun olmalıdır. 3.2.4.2. Madde 3.2.4.2'nin gerekliliklerine uyulmaması durumunda cihaz, ayarlama cihazları kullanılarak ayarlanır.

3.2.6.3. İzleme sırasında radyant akıyı zayıflatacak cihazların kullanılmasına izin verilir.

3.3. Test yapmak

3.3.1. Teste başlamadan 1 saat önce cihazın fişi prize takılır.

3.3.2. Çözücü emildikten sonra cihazın okuma cihazında %0 ila %0,05 arasında bir okuma ayarlanır.

3.3.3. Cihaz okumalarının doğruluğunu madde 3.2.5'e göre kontrol edin.

3.3.4. Daha sonra cihaz, düşük ve yüksek yağ içeriğine sahip süt, sütlü içecek numunelerindeki yağ kütle fraksiyonunu dört kez ölçerek sonuçların tutarlılığı açısından izlenir. Bir numune için en son ölçümler arasındaki farklar ± %0,05 yağı aşmamalıdır."

Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

3.3.5. Test için hazırlanan, (40 ± 2) °C'ye ısıtılan bir süt veya sütlü içecek numunesi karıştırıcıya girer ve burada solventle karıştırılır. Karışım daha sonra homojenleştirilir ve bir fotometrik küvete beslenir. Karışım katmanından geçen radyasyon fotometreyle ölçülür. Yağın kütle oranı, cihazın ölçeği kullanılarak ölçülür.

3.4. Sonuçların işlenmesi

3.4.1. Okumalar, kütlesel yağın %0,01'inden fazla olmayan bir okuma çözünürlüğüne sahip bir ölçek veya dijital gösterge kullanılarak alınır;

3.4.2. Sudaki yağın kütle fraksiyonunu ve aynı süt veya sütlü içecek örneğini ölçmek gerekir. Okumalar %0,05'ten fazla farklılık göstermiyorsa. daha sonra iki ölçümün %0,01'e yuvarlanan aritmetik ortalaması nihai sonuç olarak alınır. Okumalar arasındaki tutarsızlık %0,05'ten fazla ise. daha sonra üçüncü ölçüm gerçekleştirilir. Nihai sonuç, %0,05'ten fazla farklılık göstermeyen iki ölçümün aritmetik ortalaması olarak alınır. Türbidimetrik yöntemin hatanın sistematik bileşeninin (ölçüm sonuçlarının ortalama değerlerindeki fark) izin verilen değerinin sınırı, prefabrik için GOST 22760'ta belirtilen yöntemle karşılaştırıldığında P c = 0,95'te ±% 0,1'dir. doğal süt ve sütlü içecek. Aynı kombine doğal süt veya sütlü içecek örneğini ölçerken yöntem hatasının rastgele bileşeninin standart sapmasının izin verilen değerinin sınırı %0,02'dir (tek ölçümlerin sonuçlarına göre).

Cihaz hatasının sistematik bileşeni daha fazladır;

(%0,10-0,99) ± %0,06 aralığında;

(1,00-6,50)%±0,10% aralığında.

Alet hatasının rastgele bileşeninin standart sapması aşağıdakilerden fazla değildir:

(%0,10-0,99) - %0,03 aralığında;

(%1,00-6,50) - %0,05 aralığında.

Doğal süt, ana likör ve kütlesel yağdan oluşan aynı numune ölçülürken cihaz hatasının rastgele bileşeninin standart sapması; (0,10-6,50) aralığında % ns %0,02'den fazla.

(Değişiklik) 3.

4. RENNANA VE İŞLENMİŞ PEYNİR VE PEYNİR ÜRÜNLERİNDE YAĞIN KÜTLE FRAKSYONUNUN BELİRLENMESİ İÇİN EKSTRAKSİYON YÖNTEMİ 4

Bu yöntem, bir ürünün kalitesinin değerlendirilmesinde anlaşmazlıklar ortaya çıktığında kullanılır.

Yöntemin özü, peyniri hidroklorik asitle işleme tabi tutmak, alkol eklemek ve ardından asit-alkol karışımından etil ve petrol eterleri ile yağ çıkarmak, çözücüleri buharlaştırmak ve kalıntıyı tartmaktır (Schmidt-Bondzinski-Raclaw prensibi).

4.1. A ve a r a tura, malzemeler ve reaktifler

GOST 24104'e göre en büyük ağırlık limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar kaldıraçlı terazileri.

GOST 2X498'e göre I 3 C bölme değerine sahip 0 ila 100 "C ölçüm aralığına sahip cıva cam termometreler.

Mevzuat ve teknik belgelere göre santrifüjleyin, 700'den 900 m/s'ye kadar santrifüj ivmesi sağlayın 2.

Sıcaklık kontrolü (102 ± 2) "C sağlayan, iyi havalandırılmış bir laboratuvar kurutma kabini veya 70 ila 75 °C sıcaklık tepkisi ve 6650 Pa basınç sağlayan bir vakumlu kurutma kabini.

Su banyosu.

Buzlu cam tıpa ile donatılmış ekstraksiyon şişesi.

GOST 5541'e göre mantar tıpa kullanılmasına izin verilir. İlk önce dietil ile muamele edildi. daha sonra petrol eteri ile (60 ± 2) °C sıcaklıktaki suda en az 20 dakika bekletilir ve kullanımdan önce doygunluğa ulaşıncaya kadar suda soğutulur.

Ve mavi olanlar resmi

Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

Yalnızca Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir.

Sütteki yağın kütle oranı, yağ globüllerinin koruyucu kabuklarının tahrip edilmesinden sonra (Gerber asit yöntemi, Rose-Gottlieb ekstraksiyon yöntemi) veya yarı otomatik ve otomatik cihazlar kullanılarak yöntemler olmadan belirlenir.

Asit yöntemi standart yöntem olarak kabul edilir ve doğruluğu, göreceli basitliği ve bulunabilirliği nedeniyle ülkemizde ve diğer bazı ülkelerde hala yaygın olarak kullanılmaktadır.

Yöntemin prensibi: Yöntem, konsantre sülfürik asit ve izoamil alkolün etkisi altında bir süt numunesinin yağ küreciklerinden yağın salınması ve ayrılması ve ardından santrifüjlenmesine dayanmaktadır.

Bütirometreye sülfürik asit eklenmesi, yalnızca yağ küreciklerinin protein kabuklarını tahrip etmekle kalmayacak, aynı zamanda pullar halinde çökelen ve fazla asitte çözünen ana protein olan kalsiyum kazeinat üzerinde de etkili olacaktır. Reaksiyona, karışımın sıcaklığının 70-75°C'ye çıkarılması eşlik eder.

İzoamil alkol eklendiğinde asitle reaksiyona girerek izoamil sülfür ester oluşturur, bu da aşırı asit çözeltisine yayılır ve süt yağı/plazma arayüzündeki yüzey gerilimini düşürür ve yağ salınımını artırır.

Bütirometre içeriğinin ısıtılması ve ardından santrifüj edilmesi, yağın tamamen ayrılmasına ve sürekli bir katman halinde birleştirilmesine yol açar; bunun miktarı, bütirometre ölçeğinde ölçülür.

Aletler: 10 ve 1 ml'lik sülfürik asit ve izoamil alkolün otomatik ölçümü için aletler, bütirometreler için bir stand, %0'dan %6'ya veya %0'dan %7'ye kadar ölçüm limitlerine sahip süt için bir bütirometre, bütirometreler için kauçuk tıpalar, 10,77'lik pipetler ml, su banyosu, santrifüj.

Araştırma ve reaktifler için malzemeler: çiğ süt, yoğunluğu 1,81-1,82 g/cm3 olan sülfürik asit, 0,811-0,813 g/cm3 izoamil alkol.

Analizin ilerleyişi: temiz, test edilmiş bütirometreler bir tripoda yerleştirilir, bütirometrenin boynunu yağlamamaya dikkat ederek otomatik bir pipet kullanılarak bunlardan birine 10 ml sülfürik asit dökülür. Daha sonra bir pipet kullanarak test sütünün 10,77 ml'sini ölçün, pipetin ucunu bütirometre boynunun iç duvarına belli bir açıyla yerleştirin ve sütün bütirometre duvarından aşağıya doğru yavaşça akmasını sağlayın, böylece sütle karışmaz. sülfürik asit, ancak sıvılar katmanlıdır. Pipetin hacmi sıvının serbest akışına göre tasarlandığından pipetin ucunda kalan süt kısmı üflenmemelidir. Daha sonra bütirometrenin boynunun ıslanmasına izin vermeyecek şekilde otomatik pipet kullanılarak bütirometreye 1 ml izoamil alkol dökülür. Daha sonra bütirometre özel kauçuk tıpa ile kapatılıp 3-4 kez çevrilerek sıvıların karışması sağlanır, bütirometre kartuşa yerleştirilip peçeteye sarıldıktan sonra proteinler tamamen eriyene kadar çalkalanır. Bütirometre, tıpası aşağıda olacak şekilde 63-67* C sıcaklıktaki bir su banyosuna yerleştirilir ve 5 dakika bekletilir. Daha sonra çıkartılır, silinir ve santrifüj kartuşuna yerleştirilir, bütirometreler yedi kat ve eşit miktarda ayarlanır, bütirometre eşit değilse bütirometre su ile ayarlanır. Santrifüjü bir kapakla kapatın ve 5 dakika boyunca açın. Daha sonra bütirometre santrifüjden çıkarılır ve tıpası aşağıda olacak şekilde 63-67*C sıcaklıktaki bir su banyosuna 5 dakika süreyle yerleştirilir. Su banyosundaki su seviyesi bütirometredeki sıvıdan daha yüksek olmalıdır. Bütirometre banyodan çıkarılır, silinir ve teraziden hızlı bir şekilde okuma alınır. Bunu yapmak için, bütirometreyi dikey olarak göz hizasında tutarak, tıkacı yukarı ve aşağı hareket ettirerek, yağ sütununun alt sınırını herhangi bir tam bölmede ayarlayın ve yağ sütununun menisküsünün alt noktasına kadar olan bölme sayısını sayın. Yağ sütunu sıvının geri kalanından keskin bir şekilde ayrılmıyorsa, bütirometre çalkalanmalı ve 5 dakika boyunca 63-67*C sıcaklıktaki bir banyoya konulmalıdır. Santrifüjleyin ve tekrar banyoya koyun, yağ içeriğini okuyun.

M.d.f.'yi belirlemek için asit yöntemi önemli dezavantajları vardır: belirleme süresi. Pahalı reaktiflerin kullanımı, işletme personeli için artan tehlike, akıştaki ürünün yağ içeriğinin kontrol edilememesi vb.

Son yıllarda geliştirilen yarı otomatik ve otomatik bütirometrelerde bu dezavantajlar bulunmamaktadır. Eylemleri, yağ kürecikleri tarafından ışık saçılımının derecesinin veya floresanslarının yoğunluğunun ölçülmesinin yanı sıra, ultrasonun sütte yayılma hızının, kızılötesi radyasyonun süt bileşenleri tarafından emilme derecesinin vb. ölçülmesine dayanır.