Amaç: sitrat anyonu ve sodyum tetrahidroborat ile indirgeme yoluyla gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi.
Uygulamalı ekipman : Hei-Standart ısıtma gözü işlevli manyetik karıştırıcı, 200 ml beher (2 adet), 100 ml beher (1 adet), 50 ml balon.
Egzersiz yapmak: gümüş nanopartiküller elde edin, bir spektrofotometrenin çalışmasına hakim olun, gümüş nanopartiküllerin sönme katsayısını belirleyin, elde edilen nanopartiküllerin boyutunu hesaplayın.
İşe hazırlık: Spektrofotometre ve manyetik karıştırıcının çalışmasına alışın.
Gümüş nanoparçacıkların yapısının özellikleri ve optik özellikleri
Gümüş nanoparçacıkların elde edilmesine olan ilgi, yalnızca bu malzemeye özgü özelliklerden kaynaklanır: yüzey plazmon rezonans (SPR) bandının en yüksek yoğunluğu, en yüksek sönme katsayısı, ışığın dev Raman saçılması olgusu, lüminesans özellikleri ve yakının optik özellikleri -gümüş nanoparçacıkların yakınındaki yüzey tabakası. Gümüşün koloidal çözeltilerinin (nanopartiküller) bakterisidal özelliklerinin incelenmesi giderek daha fazla ilgi görmektedir.
Gümüşün kristal kafesi, diğer metaller gibi, değerlik elektronlarının maddenin tüm hacmi boyunca hareket edebilecekleri şekilde düzenlenmiştir, bu da metallerin yüksek elektriksel iletkenliğinin nedenidir. Değişken elektrik alanı ışık hüzmesi iletim elektronlarını kaydırır ve nanopartikülün yüzeyinde, gelen ışık alanının frekansı ile salınan bir dipol oluşur. Nanoparçacık yüzeyinin yakınında salınan bu dipol, bir yüzey plazmonu olarak adlandırılır. Nanopartikülün boyutu gelen ışığın uzunluğundan çok daha küçükse, bir yüzey plazmonunun görünümü mümkündür.
Yüzey plazmonunun salınım frekansı ile gelen ışığın salınım frekansının çakışması, yüzey plazmon rezonansı (SPR) olarak adlandırılan ışığın rezonant soğurulmasına ve saçılmasına neden olur.
Işığın bir madde tarafından soğurulması Lambert-Beer yasasına göre hesaplanır.
log(J 0 /J) = εCd (1)
burada J 0 ve J, C (mol / l) konsantrasyonuna sahip bir madde çözeltisinin d (cm) kalınlığındaki bir tabakasından geçmeden önceki ve sonraki ışık yoğunluklarıdır. J0/J oranı sönme veya sönme olarak adlandırılır, ε değeri molar sönme katsayısıdır.
Gümüşün sönme katsayısı, diğer malzemelerden gelen aynı boyuttaki parçacıklara kıyasla SPR maksimumunda en büyüğüdür, yani gümüş nanoparçacıklar, spektrumun bu bölgesinde ışığı diğer orantılı parçacıklardan daha az iletir.
Işık nanoteller, nanoçubuklar veya nanokürelerin birbirine temas eden zincirleriyle etkileştiğinde, parçacıkların uzunluğu gelen ışığın dalga boyuyla karşılaştırılabilir olduğunda, parçacığın ucunda oluşan dipol bitişikteki ışığın polarizasyonuna neden olur.
bölümler ve nanotelin veya nanosfer zincirinin bir ucundan diğerine giden bir dalganın oluşumu. Işığın lazer kullanılarak nanotelin bir ucuna hassas bir şekilde vurulması, diğer uçta gelen ışığın dalga boyuyla ışık yayan salınımlı bir dipolün oluşmasına neden olur. Bu fenomene yüzey plazmonik polariton denir. Bu, nanotellerin ve nanoküre zincirlerinin optik nanocihazlarda dalga kılavuzları olarak kullanılmasını mümkün kılar.
Işığın Raman saçılması, molekülünün yapısıyla ilişkili olarak, incelenen madde tarafından ışığın saçılmasıdır. Gümüş nanoparçacıkların yüzeyinde adsorbe edilen maddelerin Raman spektrumları (RS) alınırsa, o zaman molekül başına spektrumdaki bantların yoğunluğunun artması, katılımı olmadan alınan spektrumlara kıyasla 10 5 - 10 6 kata ulaşır. gümüş nanopartiküller. Bu fenomene ışığın dev Raman saçılması denir. Gelen ışığın hassas bir şekilde odaklanması koşulu altında, Raman ışık saçılımında 10 15 kat artış elde etmek mümkündür, bu da bir veya birkaç molekülün spektrumunu kaydetmeyi mümkün kılar. Gelen elektromanyetik radyasyonun frekansı ve yüzey plazmonunun salınım frekansı aynı ve ω'ye eşitse, Raman bandının yoğunluk artışı ω4 ile orantılıdır.
Yüzey plazmon rezonansı, SPR dalga boyu ve floresan uyarım dalga boyu çakıştığında, floresan spektrumlarının yoğunluğunu 10 2 - 10 4 kat artırır. Bu durumda, gümüş nanoparçacıkların elektron katmanları ile adsorbe edilmiş moleküller arasındaki etkileşim, floresan molekülün zemin ve uyarılmış halleri arasındaki geçişi kolaylaştırdığından ve floresans bozunma hızı arttığından, floresans bozunma süresinde bir azalma gözlenir.
Gümüş nanoparçacıkların yüzeyinin yakınında bulunan maddelerin molekülleri, gelen radyasyona ve yüzey plazmon rezonansına maruz kalır, bu da foton olasılığını artırır. kimyasal reaksiyonlar bu maddeler için fotolüminesans, ışığın soğurulması ve saçılması.
10 nm boyutuna kadar olan gümüş nanopartiküller, hücre zarı üzerinde adsorbe olmanın yanı sıra bakterinin içine de nüfuz edebilir. Gümüşün bakterisidal etkisi, metalin oksidasyonu sırasında gümüş iyonlarının (Аġ+) oluşumu ile ilişkilidir. Özel anlam nanoparçacıklar halindedir. 1-10 nm aralığındaki nanopartiküllerin %98'ini oluşturan decahedron ve icosahedronlardaki yüzün yüksek kimyasal aktiviteye sahip olduğu ve bu yüzün varlığının nanopartiküllerin antibakteriyel etkisini arttırdığına inanılmaktadır.
Deney 1. Gümüş nanopartiküller elde etmek için sitrat yöntemi
Turkevich tarafından geliştirilen altın nanopartikül elde etmek için sitrat yöntemi, gümüş nanopartiküllerin hazırlanmasına da uygulanabilir. Ama gümüş daha fazla olduğu için aktif metal altından (E 0 Ag+/Ag =0.8 V, E 0 Au +3 /Au = 1.5 V), o zaman gümüş nanopartiküllerin sentezi, gümüşün hızla oksitlenip topaklanma kabiliyetinden dolayı daha zordur. Gümüş koloidal çözeltilerin stabilitesini arttırmak için nanopartiküller stabilize edilmelidir. Gümüş nanopartiküllerin hazırlanması için sitrat yönteminde hem indirgeyici ajan hem de stabilizatör, sitrik asidin trisübstitüe sodyum tuzunun suda çözülmesiyle elde edilen sitrat anyonudur. Çözelti ısıtıldığında ve sitrat anyonu oksitlendiğinde aseton dikarboksilik ve itakonik asitler oluşur.
Bu asitler parçacıkların yüzeyinde adsorbe edilir ve büyümelerini kontrol eder.
Şu anda, gümüş nanopartiküllerin oluşumunu ve büyümesini açıklayan iki mekanizma vardır.
Ag x gümüş kümeler olduğunda (< 1 нм), Ag m – первичные частицы, стабилизированные цитратом (~ 1 нм), Ag n – конечные частицы, R – восстановитель.
Hem birinci hem de ikinci mekanizmaya göre, önce gümüş kümeler oluşur, bunlar daha sonra dengeleyici sitrat ile etkileşime girer ve yoğunlaşarak daha büyük parçacıklar oluşturur. ~1 nm'lik bir boyuta ulaştıktan sonra küme yoğunlaşması artık oluşmaz ve birinci ve ikinci yollar boyunca nanopartiküllerin oluşumu farklılaşmaya başlar. İlk durumda, stabilizatörün konsantrasyonu yeterlidir ve nanoparçacıkların yüzeyindeki gümüş iyonlarının azalması nedeniyle daha fazla parçacık büyümesi meydana gelir. Bu durumda, parçacık boyutundaki artış daha yavaş gerçekleşir ve bu da çoğunlukla küresel şekilli nanoparçacıkların kararlı koloidal çözeltilerinin oluşumuna yol açar.
İkinci durumda, stabilizatörün (sitrat) konsantrasyonu küme agregasyonunu önlemek için yetersizdir. Bu, büyük çaplı nanopartiküllerin oluşumuna yol açar.
Çözeltinin kaynama süresinin yanı sıra gümüş iyonları ve sitrat anyonu konsantrasyonlarının oranı, nanopartiküllerin boyutu üzerinde büyük bir etkiye sahiptir.
İlerlemek
1. AgNO 3 damıtılmış su ile hazırlanan 25 ml 1x10 -3 mol/l ve 200 ml'lik bir beher içinde manyetik karıştırıcıda kaynama noktasına kadar ısıtın.
2. Başka bir beherde 100 ml 1x10-3 mol/l Na3C6H5O7 çözeltisi hazırlayın ve kaynayan AgNO3 çözeltisine damla damla sürekli karıştırarak ekleyin.
3. Çözeltinin renksizden sarıya renk değişimini gözlemleyin, bu gümüş iyonlarının indirgendiğini gösterir.
4. 15 dakika ısıtmaya devam edin ve ardından solüsyonu oda sıcaklığına soğutun.
Deney 2. Sodyum tetrahidroborat ile indirgenerek gümüş nanoparçacıkların hazırlanması
Gümüş nanoparçacıkların hazırlanmasında sodyum tetrahidroborat (NaBH4) kullanımı, sitrat anyonunun aynı amaçlarla kullanılmasından daha yaygındır. Bunun nedeni, borohidritin daha yüksek indirgeme kabiliyeti ve kullanım kolaylığıdır. Sitrat yönteminde olduğu gibi, sodyum tetrahidroborat hem bir indirgeyici ajan hem de elde edilen nanopartiküllerin stabilizatörü olarak görev yapar.
Nanoparçacık büyüme mekanizmasının incelenmesi, borohidrit kullanılması durumunda, başrol oluşturulan kümelerin toplanmasını oynar. Bundan önce, La Mer-Deineger modeline göre, koloidal parçacıkların ana sayısının kısa bir çekirdeklenme süresi sırasında yaratıldığına ve parçacık yüzeyindeki gümüş iyonlarının azalması nedeniyle daha fazla büyümenin meydana geldiğine inanılıyordu (olduğu gibi) sitrat yöntemi). Yapılan çalışmalar, çözeltideki gümüş iyonlarının konsantrasyonunun, nanoparçacıkların tüm büyümesi boyunca değişmediğini göstermiştir. Bu, kümelerin yüzeyindeki gümüşün azalması nedeniyle parçacıkların büyümesinin gerçekleşemeyeceğini kanıtlar. Sodyum tetrahidroboratın stabilize edici etkisi azaldığında, borohidritin ayrışması sırasında küme agregasyonu nedeniyle partikül boyutunda bir artış meydana gelir.
İlerlemek
1. Distile suda hazırlanan 5 ml 1x10-3 mol/l AgNO 3 ve 50 ml'lik balon jojeye boşaltılır.
2. 15 ml 2x10 -3 mol / l NaBH 4'ü bir bardağa ölçün ve buzlu bir kristalleştiriciye koyarak 0С 0 sıcaklığa soğutun.
3. Soğutulmuş NaBH 4'ü AgNO 3 şişesine dökün ve monodispers parçacıkların oluşmasına yardımcı olmak için kuvvetlice çalkalayarak hızla karıştırın.
Ortaya çıkan çözüm sarı renk yaklaşık 400nm'de tek bir absorpsiyon zirvesi gösterir. Transmisyon elektron mikroskobu ile gösterildiği gibi, elde edilen nanopartiküller 1-50 nm çapında ve bazı ilaçlar için 1-10 nm çapında küresel bir şekle sahiptir. Çözeltinin sarı rengi, nanoparçacıkların küresel şeklini gösterir. Ortaya çıkan parçacıklar stabildir, birkaç hafta boyunca çökmez veya renk değiştirmez.
Sonuç işleme
Bir spektrofotometre kullanarak, sönme katsayısını belirleyin ve formülü kullanarak
C dış \u003d 24 πRε 3/2 m /λε (1)
(burada R, nanopartikülün yarıçapıdır, εm ortamın dielektrik sabitidir, ε partiküllerin dielektrik sabitidir, λ gelen ışığın dalga boyudur, C ext sönme katsayısıdır) nanopartikülün boyutunu tahmin edin .
1. Nanoparçacıkların yüzeyinde fazla yüzey enerjisinin görünümünü ne açıklar?
2. Yüzey plazmon rezonansı olarak adlandırılan fenomen nedir?
3. Molar sönme katsayısı nedir ve Lambert-Beer yasasını kullanarak değeri nasıl hesaplanır?
4. Işığın dev Raman saçılması olarak adlandırılan fenomen nedir ve nerede kullanılır?
5. Bir yüzey plazmonik polariton nasıl ortaya çıkar ve onu nerelerde kullanmak mümkündür?
6. Yüzey plazmon rezonansının etkisi altında gümüş nanoparçacıkların yüzeyinde adsorbe edilen madde moleküllerinde hangi fiziksel ve kimyasal olaylar meydana gelebilir?
7. Gümüş nanoparçacıkların artan bakterisidal aktivitesini ne açıklar?
8. Sitrat anyonu yardımıyla gümüş nanopartiküllerin indirgenmesi hangi mekanizma ile gerçekleşir?
9. Gümüş iyonlarının sodyum tetrahidroborat ile indirgenmesi sırasında gümüş nanopartiküllerin büyümesine hangi süreç yol açar?
10. Gümüş nanopartikül elde etmenin hangi yöntemlerini hala biliyorsunuz?
Kullanılan kaynakların listesi
1. Krutyakov Yu.A., Kudrinsky A.A., Olenin A.Yu., Lisichkin G.V. Kimyada Gelişmeler, 2008, cilt 77, sayı 3.
Laboratuar #4
İletken bir substrat üzerinde dielektrik nano tabakaların oluşturulması ve bunların dielektrik özelliklerinin incelenmesi
Amaç:
Uygulamalı ekipman: Karıştırıcı manyetiktir. Santrifüj. Elektriksel özellikleri ölçmek için kurulum. Butil asetat. Poliüretan köpük.
Egzersiz yapmak:İletken bir substrat üzerinde nano tabakalara dayalı bir kapasitör üretin. Dielektrik özelliklerini keşfedin.
İş için hazırlanıyor:
Kısa teorik giriş
İnce film teknolojisinin entegre devre üretimindeki rolü
Entegre elektronik, teknolojinin yeni veya izole bir alanı olarak değil, daha önce ayrık yarı iletken cihazların üretiminde ve üst film kaplamalarının imalatında kullanılan birçok teknolojik yöntemi genelleştirerek gelişiyor.
Buna göre, entegre elektronikte iki ana yön tanımlandı: yarı iletken ve ince film. Tek bir tek kristal yarı iletken (şimdiye kadar yalnızca silikon) levha üzerinde bir entegre devre oluşturulması, bildiğiniz gibi yarı iletken cihazların oluşturulması için son yıllarda geliştirilen teknolojik ilkelerin doğal bir gelişimidir. operasyon.
Entegre elektroniğin ince film yönü, mikro parçaların (dirençler, kapasitörler, kontak pedleri, vb.) bu filmlerden
Nispeten yakın zamanda, yarı iletken (katı) ve ince film hibrit IC'ler, entegre elektroniklerin geliştirilmesinde rekabet eden yönler olarak kabul edildi. AT son yıllar bu iki yönün hiçbir şekilde dışlamadığı, aksine birbirini karşılıklı olarak tamamladığı ve zenginleştirdiği ortaya çıktı. Üstelik bugüne kadar herhangi bir teknoloji kullanılarak hiçbir entegre devre oluşturulmadı (evet, görünüşe göre buna gerek yok). Esas olarak yarı iletken teknolojisi ile üretilen yekpare silikon devreler bile, devre içi bağlantılar elde etmek için alüminyum ve diğer metal filmlerin vakumla biriktirilmesi gibi yöntemleri, yani ince film teknolojisinin dayandığı yöntemleri aynı anda kullanır.
İnce film teknolojisinin en büyük avantajı, optimum parametrelere ve özelliklere sahip malzemeleri seçme olasılığında ve aslında pasif elemanların gerekli herhangi bir konfigürasyonunu ve parametrelerini elde etmede ifade edilen esnekliğidir. Bu durumda, elemanların münferit parametrelerinin korunduğu toleranslar %1-2'ye yükseltilebilir. Bu avantaj, özellikle pasif bileşenlerin değerlerinin kesin değerinin ve parametrelerin kararlılığının belirleyici öneme sahip olduğu durumlarda etkilidir (örneğin, lineer devrelerin, dirençli ve dirençli kapasitif devrelerin, bazı filtre türlerinin, faza duyarlı ve seçici devreler, jeneratörler vb.).
Her ikisinin de sürekli gelişmesi ve iyileştirilmesi nedeniyle
yarı iletken ve ince film teknolojisinin yanı sıra, bileşen sayısındaki artışla ifade edilen IC'nin artan karmaşıklığı göz önüne alındığında
ve işlevlerinin karmaşıklığı, yakın gelecekte teknolojik yöntem ve tekniklerin bir entegrasyon süreci olacağı ve en karmaşık IC'lerin birleşik bir teknoloji temelinde üretileceği beklenmelidir. Bu durumda, her bir teknoloji türü kullanılarak ayrı ayrı elde edilemeyen bu tür parametreleri ve IC'nin bu tür güvenilirliğini elde etmek mümkündür. Örneğin, bir yarı iletken IC'nin imalatında, tüm elemanlar (pasif ve aktif) aynı teknolojik süreçte gerçekleştirilir, bu nedenle elemanların parametreleri birbirine bağlıdır. Aktif elemanlar belirleyicidir, çünkü transistörün taban-toplayıcı bağlantısı genellikle bir kapasitör olarak kullanılır ve transistörün tabanı oluşturulurken elde edilen difüzyon bölgesi bir direnç olarak kullanılır. Aynı anda diğerlerinin özelliklerini değiştirmeden bir elemanın parametrelerini optimize etmek imkansızdır. Aktif elemanların belirli özellikleri ile pasif elemanların dereceleri sadece boyutları değiştirilerek değiştirilebilir.
Kombine teknolojiyi kullanırken, aktif elemanlar çoğunlukla bir silikon plakada düzlemsel teknoloji kullanılarak ve pasif elemanlar, element bazında oksitlenmiş bir element (dirençler ve bazen kapasitörler) üzerinde yıllarca ince film teknolojisi kullanılarak üretilir - aynı yüzey silikon plaka. Bununla birlikte, IC'nin aktif ve pasif parçalarının üretim süreçleri zaman içinde birbirinden ayrılmıştır. Bu nedenle, pasif elemanların özellikleri büyük ölçüde bağımsızdır ve malzeme seçimi, film kalınlığı ve geometrileri tarafından belirlenir. IC transistörleri substratın içinde olduğundan, böyle bir devrenin boyutu, substrat üzerinde nispeten büyük miktarda yer kaplayan ayrı aktif elemanlar kullanan hibrit IC'lere kıyasla önemli ölçüde azaltılabilir.
Kombine teknoloji kullanılarak yapılan planların bir dizi yadsınamaz avantajı vardır. Yani, örneğin, bu durumda, dirençleri elde etmek mümkündür. büyük beden ve düşük sıcaklık dayanım katsayısı, çok dar genişliğe ve yüksek yüzey direncine sahiptir. Dirençlerin üretimi sırasında birikme hızının kontrol edilmesi, dirençlerin çok yüksek hassasiyetle üretilmesini mümkün kılar. Film biriktirme ile elde edilen dirençler, altlık boyunca bile kaçak akımlar göstermez. yüksek sıcaklıklar ve alt tabakanın nispeten yüksek termal iletkenliği, devrelerde yüksek sıcaklıklara sahip alanların görünmesini engeller.
İnce filmler, epitaksiyel-düzlemsel teknoloji kullanılarak IC'lerin üretimine ek olarak, hibrit IC'lerin üretiminde ve ayrıca yeni tip mikroelektronik cihazların (şarj bağlantılı cihazlar, kriyotron depolama cihazları) imalatında yaygın olarak kullanılmaktadır. Josephson etkisi, silindirik manyetik alanlara dayalı depolama cihazları vb.).
Yarı iletken cihazların ince film metalizasyonu ve
Entegre devreler
Silikon, ara bağlantılar ve kontak pedleri ile MOS yapılarının kapı elektrotlarına omik kontaklar elde etmek için yarı iletken cihazların ve IC'lerin imalatında, bu metalin aşağıdaki avantajlarından dolayı alüminyum filmler yaygın olarak kullanılmaktadır:
Al'ın düşük maliyeti ve tüm metalleştirme işlemleri için tek bir metal kullanma imkanı, bu da teknolojinin maliyetini büyük ölçüde basitleştirir ve azaltır ve galvanik etkilerin oluşmasını önler;
Dökme malzemenin elektrik iletkenliğine yakın Al filmlerinin yüksek elektrik iletkenliği; tungsten potalardan ve elektron ışını buharlaştırıcılarından vakumda Al'ın buharlaşma kolaylığı;
A1'in silikon ve oksitlerine yüksek yapışması; Al'ın p- ve n-tipi silikon ile düşük dirençli teması;
Elektrik iletkenliğini neredeyse hiç azaltmayan katı bir çözelti oluşumu ile Al'de gözle görülür bir silikon çözünürlüğü;
Al-Si sisteminde kimyasal bileşiklerin olmaması;
A1'in kısmen üzerinde kalan Si02 ile kimyasal etkileşimi
temas pedleri; oksitleyici bir ortamda kimyasal direnç A1 ve
radyasyon direnci;
Silikon ve silikon dioksit ile reaksiyona girmeyen dağlayıcılar kullanarak iletken yolların bir konfigürasyonunu elde etmek için fotolitografik işlemleri gerçekleştirme kolaylığı; İyi Al sünekliği ve sıcaklık döngüsüne karşı direnç.
Birikmiş Al filmlerinin tane boyutu önemli ölçüde şunlara bağlıdır:
buharlaşma hızı ve yüzey sıcaklığı. Tane boyutu ne kadar büyük olursa, filmin kristal yapısı o kadar mükemmel olur, özdirenci o kadar düşük olur, elektromigrasyon etkisi o kadar az olur ve sonuç olarak akım taşıyan yollar ve omik kontaklar daha uzun hizmet ömrüne sahip olur. (111) düzleminde oksitlenmemiş silikon yüzeylerde Al filmlerinin yönlendirilmiş büyümesi, yaklaşık 3 × 10–2 μm s–1 biriktirme hızlarında ve 200–250°C'lik bir substrat sıcaklığında gözlenir.
Elektron ışınlı buharlaştırıcılar genellikle bu tür yüksek film biriktirme hızlarını elde etmek için kullanılır. Bu durumda, filmlerin kristal yapısının mükemmellik derecesi, değeri hem buharlaştırıcının gücüne hem de alt tabaka malzemesine ve biriken malzemenin kalınlığına bağlı olan alt tabakaların ek radyasyon ısıtması nedeniyle kontrolsüz bir şekilde değişebilir. film.
nedeniyle film yapısındaki kontrolsüz değişiklikler de meydana gelir.
buharlaştırılmış Al buharlarının moleküler demetinde yüklü parçacıkların varlığı.
Yüklü parçacıkların konsantrasyonu ne kadar yüksekse, katot emisyon akımı o kadar yüksek olur
ve daha yüksek buharlaşma oranı.
İlerlemek
1. Laboratuvar gücünü açın.
2. Bir poliüretan solüsyonu hazırlayın.
2.1. Sıkıca kapatılmış bir kaba 200 ml "Bütil asetat" dökün.
2.2. "Poliüretan köpüğü", "3" paragrafında kullanılan kabın boyun çapını aşmayacak bir çapa kadar ezin.
2.3. 5. paragraftaki ezilmiş "Poliüretan köpük", sıvı ekşi krema gibi kıvamda bir çözelti elde edilene kadar "Bütil asetat" a kademeli olarak eklenir.
3. Santrifüjü açın
4. Santrifüjü açın, bronz mantara Vazelin sürün ve yüzeye ince bir şekilde yayın.
5. Bir alüminyum elektrot aldık, vazelin üzerine koyduk ve elektrotun merkezini mantarın merkeziyle hizaladık.
6. Elektrota bir solüsyon uygulayın (bütil asetat içinde poliüretan solüsyonu). Tüm yüzeye dağıtıyoruz ve fazla çözelti topluyoruz.
7. Santrifüjü 5000 rpm hızında başlatıyoruz.
8. Santrifüjü açtıktan sonra, biriken filmin tabakasına zarar vermeden dikkatli bir şekilde, biriken filmi içeren elektrodu çıkarın.
9. 6'dan 9'a kadar tekrarlayın
10. İki elektrodu dielektrik filmlerle birleştirerek aralarına az miktarda bütil asetat veya kendi solüsyonumuzu yerleştiriyoruz.
11. Ortaya çıkan kapasitör, en iyi film ekleme için bir baskı altına alınmalıdır.
12. Ölçüm cihazındaki ölçüm kontaklarının hatasını kaldırıyoruz ????:
12.1. Kuruluma başlıyoruz
12.2. Ölçüm kontaklarını kurulumun dokunaçlarına bağlarız
12.3. Menüye gidiyoruz ve ilk öğeyi seçiyoruz OFFSET
12.4. Açık kontaklar ile kapasitans ölçümlerindeki hatayı ortadan kaldırıyoruz
12.5. Kapalı kontaklarla direnç ve endüktans hatasını ortadan kaldırıyoruz
12.6. Menüden çıkmak
13. Ortaya çıkan kapasitörü ölçüm elektrotlarının arasına yerleştiriyoruz
14. Kapasite ölçüm sonuçları rapora kaydedilir.
Laboratuvar #5
©2015-2019 sitesi
Tüm hakları yazarlarına aittir. Bu site yazarlık iddiasında bulunmaz, ancak ücretsiz kullanım sağlar.
Sayfa oluşturma tarihi: 2016-04-27
Bu yazımda sizlere 2011 yılında geliştirilen ve adı "gümüş" olan sağlık ürünlerinin modern halinden bahsedeceğim. yapılandırılmış gümüş(nanogümüş, nanoparçacıklı gümüş, nanoparçacıklı gümüş, NPS). Etkinlik açısından, bu form koloidal gümüşten çok daha üstündür. Birçok patojen türüne karşı kullanılır - virüsler, bakteriler, mantarlar.
Biraz bilgi ve ardından nanogümüş bazlı ürünler.
Gümüş tedavisi yüzyıllardır kullanılmaktadır. Ancak etkinliği gümüşün biçimine ve uygulama yöntemine bağlıdır ( ncbi).
Gümüş, sağlıklı probiyotik bakterilere zarar vermeden patojenik bakterileri seçici olarak öldürme konusunda olağanüstü bir yeteneğe sahiptir.
Gümüşün moleküler yapısı, çoğu bakterinin kimyasal bağlar oluşturmasını durdurmayı mümkün kılar.
Gümüş ile temas eden bakteriler çoğalamaz ve yok edilir.
Gümüş, bakteriyel koruma sağlamada o kadar güçlü bir şeydir ki, birçok klinik ve hastane, herhangi bir enfeksiyonun yayılmasını sınırlamak için gümüş bazlı cerrahi aletler ve gümüş kaplama mobilyalar kullanır.
Gümüş moleküler düzeyde çalıştığı için birçok süper böceği ve bakteri türünü durdurma yeteneğine sahiptir. Silver'a göre, metisiline ve tüm antibiyotiklere dirençli ölümcül bir stafilokok olan Staphylococcus aureus bile nanogümüşten etkilenebilir.
Gümüş nanopartiküller vücutta metabolize olmaz ve argyria'ya (gümüşün dokularda birikmesi nedeniyle oluşan bir hastalık) neden olamaz. Koloidal solüsyonlara yönelik saldırılara rağmen, modern formların tanınmış üreticiler Verimlilik açısından yapılandırılmış gümüşle karşılaştırılamasa da gümüş tuzlarının herhangi bir birikimini tehdit etmeyecek kadar düşük bir konsantrasyona sahiptirler.
Gümüş atomik-moleküler düzeyde nasıl çalışır?
1.
İlk önce bir koloidal çözeltideki bir gümüş atomunu (monatomik molekül) ele alalım. Dış yörüngede dönen dengesiz bir elektron vardır ve bu elektronun dengeye çok ihtiyacı vardır ve bunun için bakterinin kabuğundan bir elektron çalar, böylece patojen ölür ve gümüş parçacık dengelenir, nötralize olur ve çözeltiden düşer. bu, her parçacığın bir "atış" olduğu anlamına gelir.
2.
Nanoyapılı gümüşün yeni preparasyonlarındaki kristal yapı, resimde gösterildiği gibi dört yüzlüdür. son nesne. Böyle bir model, makineli tüfek gibi "ateş eder", yani. birçok kez elektron çalar ve gümüş parçacık çökelmez. Bu solüsyon patojenlerin %99,99'unu 6 dakikada öldürür.
Dört temel sorunun daha ayrıntılı yanıtları da vardır:
1. Gümüşün kendisi neden antibakteriyeldir?
2. Gümüş "kötü bakterileri" öldürürken "iyi bakterileri" nasıl öldüremez?
3. Gümüş normal sağlıklı hücreleri nasıl etkiler?
4. Yeni gümüş formları eski formlarından nasıl üstündür?
Hemen bir soru daha, otoimmün hastalıklarda yapılandırılmış gümüşün mümkün olup olmadığıdır.
Cevap olumlu:
— HIV ile
— romatoid artrit ile
-Gümüş nanopartiküllerin bağışıklık sistemi ile etkileşimi üzerine yapılan araştırmaları okuyabilirsiniz. Nanosilver, enflamatuar sitokinlerin üretimini inhibe edici bir etkiye sahiptir, yani bağışıklık sistemini dengeler ve sarmaz.
Yapılandırılmış gümüş bazlı ilaçlara geçiş
aktif, lolipoplar doğal gümüş, 21 şeker, 3,4 ons (95 g)
Sadece üç bileşen gümüş, manuka balı ve nane yağıdır. Beş parça, ıskalama yok.
Sadece hızlı bir şekilde iyileşmeye değil, aynı zamanda hastalanmamaya da yardımcı olur.
Tatlılar, özellikle büyük bir bulaşıcı yük ile bir çantada veya cepte yaşar. Sadece boğaz için değil, aynı zamanda ağız boşluğu için de çalışırlar. Günde kaç tane yazmıyor ama 1-3 parça yeter.
Ve işte dikey sprey gümüş nanopartiküller ile
Alerji Araştırma Grubu, Arjantin 23, Dikey Sprey, 2 fl oz (60 ml)
Hastalanmamak için harika bir yol, insanlara gittiğinizde nefes almaktır, ancak eve döndüğünüzde en önemli şey, ağzınızı ve burnunuzu tuzla (tavsiye benden) ve gümüşle nefes almaktır, enfeksiyon olasılığı yoktur.
AT şişelenmiş Bu üretici aynı zamanda
aktif, şifalı jel Gümüş, 24 PPM, 4 fl oz (118 ml)
Activz Silver Jel, koloidal ve iyonik formülasyonlardan daha hızlı, daha uzun ve daha etkili çalışır.
Bu "gümüş" jel, onlara ek iyileştirme özellikleri vermek için diğer losyonlar veya serumlarla karıştırılabilir.
uyarır doğal süreçler iyileştirme.
American Biotech Labs, Silver Biotics, Bağışıklık Sistemi Desteği, 16 ons (472 ml)
Nasıl kullanılır yapılandırılmış gümüş solüsyonu. Aç karnına alın.
Sorunlu ciltler için bir jel de dahil olmak üzere başka "gümüş" ürünleri var ve şifalı jeller sıvı form ile birlikte kullanılabilen insan ve hayvanlardaki yaralar için
kalın notŞimdi her şeyi her zamanki gibi hızla karmaşıklaştıracağım). Bu sadece kronik enfeksiyonlar için geçerlidir.
Bunu sistit ile ilgili bir makalede biraz yazdım ve ayrı bir büyük makalede yazacağım. Mannoz veya nano gümüş gibi birçok ilaç çok ama çok iyidir. Ancak - kronik tedavi edilemez enfeksiyonlar - yüzyılımızda hala büyük bir tıp sorunudur, bilimin bile değil, bir sistem olarak tıbbın sorunudur.
Bu ... Hakkında biyofilmler, kronik enfeksiyonları antibiyotiklerin, bağışıklık öldürücü hücrelerin ve ayrıca gümüş ve diğer ajanların tek başına erişemeyeceği hale getiren şey budur.
"Biyofilmlerin sinüzit, orta kulak iltihabı, kronik obstrüktif akciğer hastalığı (KOAH), endokardit, debusiit ve diyabetik ülserler, prostatit, konjunktivit, yüzeysel deri enfeksiyonları, kistik fibroz solunum yolu enfeksiyonları dahil olmak üzere çok çeşitli kronik enfeksiyonlarda yer aldığı gösterilmiştir. , vulvovajinit , enfeksiyonlar idrar yolu ve periodontitis. Biyofilmlerin çoğu şeyi karmaşıklaştırdığı tahmin edilmektedir. Bakteriyel enfeksiyonlar Insanlarda."
Çalışmalar ncbi üzerinde iddia edilir ve açıklanır - örneğin
Uzun yıllar alacaklar. Bu nedenle, sorun akutsa (ve başka nasıl olabilir), bunu saygıdeğer Dr. Ronald Hoffman'a öneririm.
Makalede, esas olarak doktorlara atıfta bulunuyor ve kronik enfeksiyonlar hakkında - sinüzit, iyileşmeyen yaralar ve ülserler, dirençli kandidal vajinit ve vajinoz, idrar yolu enfeksiyonları, kronik periodontal hastalık, vb. - bu dönemde tedavilerinin doğaçlama olması gerektiğini söylüyor. .
Hoffman, iyileşmeyen yaraların tedavisinde ksilitol, laktoferrin ve gümüşün eklendiği hidrojel pansumanların nasıl iyi sonuçlar verdiğine bir örnek veriyor.
Geleneksel ksilitol, laktoferrin, piretrum ve tabii ki sistemik (proteolitik) enzimlerin kullanımı, böylesine küresel bir düşmana karşı çalışır. Hepsi biyofilmleri bastırabilir ve parçalayabilir, bakterileri gümüşün, antibiyotiklerin ve diğer doğal veya farmasötik ajanların etkisine karşı savunmasız hale getirir.
Örneğin boğazınızı ve sinüslerinizi gümüşle gargara yapabilirsiniz, ksilitol
ve laktoferrin, aynı zamanda enzimleri veya kompleks biyofilm yok edicileri yemeklerden en az yarım saat önce (tercihen bir saat) için, bunun ortasında ve sonunda bu ilaçlara (laktoferrin, biyofilm yok edici ve enzimler) bağlantılar vardır.
Proteolitik enzimler sistemik enzimlerdir., bu, herkes gibi sadece sindirime katılmadıkları, aynı zamanda tüm vücut, tüm hücreler ve dokular için gerekli oldukları anlamına gelir. Vücuttaki her hücre kendini inşa etmek, sürdürmek ve onarmak için bu enzimleri kullanır. Bu şekilde, sindirilmiş enzimler biyofilmleri, yani onları diğer çöpler gibi parçalayın - mukus, fibrin, alerjenler, toksinler, kan pıhtılaşma faktörleri. Sistemik enzimler her zaman kronik enfeksiyonlar için tedavinin bir parçası olmalıdır.
Lütfen sistemik enzimlerin kanı sulandırdığını unutmayınız ve kan sulandırmak için kontrendikasyonlarınız varsa veya antikoagülan kullanıyorsanız enzimlerin kullanımını doktorunuzla konuşmalısınız. 
Bakhno Irina
optimum koşullar gümüş nanopartiküller elde etmek için
İndirmek:
Ön izleme:
belediye bütçe eğitim kurumu
Novosibirsk şehri "Lyceum No. 185"
Oktyabrsky bölgesi
Bölüm kimyası
Gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi için optimal koşulların araştırılması.
İş tamamlandı
10 milyon sınıf öğrencisi
Bakhno Irina
süpervizör
Bulgakova Vialetta Vladimirovna
Kimya hocası
Devam tel. 89231218964
bilimsel danışman
Gulaya Elena Vladimirovna
Kimyada Doktora
Devam Tel.89607841168
Novosibirsk 2015
- giriiş ………………………………………………………..2
- teorik kısım:................................................................5
1.1 Gümüş nanoparçacıkları elde etmek için ana yöntemler………….7
1.2 Gümüş nanoparçacıkların özellikleri………………………………..10
1.3 Nanoparçacıkları incelemek için yöntemler…………………………..12
3. Deneysel kısım…………………………………….16
4. Sonuçların tartışılması………………………………………...19
5. Sonuçlar. ……………………………………………………………25
6. Referans listesi........................................................................26
Başvuru
Özetler.
Nanoteknolojik ürünlerin kullanımı hammadde ve enerji tüketiminde tasarruf sağlayacak, atmosfere salınan emisyonları azaltacak ve böylece ekonominin sürdürülebilir kalkınmasına katkıda bulunacaktır. Bir yandan, nanoteknolojiler şimdiden uygulama alanı bulmuştur, öte yandan, nüfusun çoğunluğu için bilim kurgu alanı olmaya devam etmektedir. Gelecekte, nanoteknolojinin önemi sadece artacaktır.
Son yıllarda, nano boyutlu parçacıkların araştırılmasına ve üretilmesine olan ilgi önemli ölçüde artmıştır. Bunun nedeni, nanomalzemelerin bilim ve teknolojinin birçok alanında, özellikle verimli ve seçici katalizörlerin elde edilmesinde, mikroelektronik ve optik cihazların elemanlarının oluşturulmasında ve yeni malzemelerin sentezlenmesinde kullanılması için umut vaat eden yeni olanakların açılmış olmasıdır. . Başta altın, gümüş ve platin grubu metaller olmak üzere metal sollerin çözeltileri son yüzyılda yoğun bir şekilde çalışılmaktadır. Hazırlanma seçenekleri arasında, stabilizatör olarak makromoleküler bileşikler ve yüzey aktif maddelerin varlığında çözeltilerdeki metal iyonlarının indirgenmesine dayanan yöntemler ve metallerin buharlaştırılması ve yoğunlaştırılması yöntemleri baskındır.
Bu çalışmanın amacısulu çözeltilerde gümüş indirgeme sürecini incelemek ve gümüş nanopartiküllerin sentezi için en uygun koşulları belirlemekti.
Görevler :- gümüş nanopartiküllerin sentezinin geliştirilmesi; - gümüş nanopartiküller içeren sollerin bileşimi ve özelliklerinin incelenmesi.
Çalışma sırasında, sulu bir gümüş nitrat çözeltisinden gümüş nanopartiküller sentezlendi, indirgeyici ajan olarak sodyum tetraborat kullanıldı. Araştırmadan sonra, sodyum sitratın etkili bir indirgeyici ajan olduğu bulundu. İndirgendiğinde, sodyum sitrat çözeltisi açık kahverengidir (sarı), bu da daha küçük gümüş parçacıklarının varlığını gösterir. Çözeltinin rengi, konsantrasyona bağlı olarak şeffaf ve uçuk sarıdan parlak sarı ve kahverengiye kadar değişir. Gümüş iyonlarının başlangıç konsantrasyonundaki bir artışla, muhtemelen oluşan nanopartiküllerin sayısındaki artıştan dolayı 420 nm'de maksimum absorpsiyonda bir artış gözlenir. Deneyler sırasında geri kazanım işleminin pH=8.34'te etkili olduğu, maksimum absorpsiyonun literatür verilerine karşılık gelen 420 nm dalga boyunda gözlendiği görülmüştür. İndirgeyici ajan konsantrasyonunun etkisinin, elde edilen gümüş nanopartiküllerin özelliklerine bağımlılığı incelenmiştir. İndirgeme sırasında 2.98*10 ebadına kadar gümüş nanopartiküllerin oluştuğu tespit edilmiştir.-4 nm.
GİRİİŞ
Nanoteknoloji alanı dünya çapında kabul edilir ana tema 21. yüzyıl teknolojileri için.
Yarı iletken üretimi, tıp, sensör teknolojisi, ekoloji, otomotiv, yapı malzemeleri, biyoteknoloji, kimya, havacılık ve uzay, makine mühendisliği ve tekstil endüstrisi gibi ekonominin bu tür alanlarındaki çok yönlü uygulama olanakları, büyük bir potansiyel taşımaktadır. büyüme.
Nanoteknolojik ürünlerin kullanımı hammadde ve enerji tüketiminde tasarruf sağlayacak, atmosfere salınan emisyonları azaltacak ve böylece ekonominin sürdürülebilir kalkınmasına katkıda bulunacaktır. Bir yandan, nanoteknolojiler şimdiden uygulama alanı bulmuştur, öte yandan, nüfusun çoğunluğu için bilim kurgu alanı olmaya devam etmektedir. Gelecekte, nanoteknolojinin önemi sadece artacaktır. Özel bir alanda, bu ilgi uyandıracak ve araştırma ve geliştirme çalışmalarını ve ayrıca nanoteknolojinin yeni uygulama alanlarını bulmaya yönelik çalışmaları teşvik edecektir Son yıllarda, nano boyutlu parçacıkların araştırılmasına ve üretilmesine olan ilgi önemli ölçüde artmıştır. Bunun nedeni, nanomalzemelerin bilim ve teknolojinin birçok alanında, özellikle verimli ve seçici katalizörlerin elde edilmesinde, mikroelektronik ve optik cihazların elemanlarının oluşturulmasında ve yeni malzemelerin sentezlenmesinde kullanılması için umut vaat eden yeni olanakların açılmış olmasıdır. . Başta altın, gümüş ve platin grubu metaller olmak üzere metal sollerin çözeltileri son yüzyılda yoğun bir şekilde çalışılmaktadır. Hazırlanma seçenekleri arasında, stabilizatör olarak makromoleküler bileşikler ve yüzey aktif maddelerin varlığında çözeltilerdeki metal iyonlarının indirgenmesine dayanan yöntemler ve metallerin buharlaştırılması ve yoğunlaştırılması yöntemleri baskındır. 1990'ların başında, radyasyon-kimyasal indirgeme yönteminin kullanılması, kadmiyum gibi reaktif bir metalin sulu bir çözeltide koloidal formda elde edilmesini ve elektronik, optik ve diğer özelliklerinin incelenmesini mümkün kıldı. Geliştirilen yaklaşımın verimli olduğu ortaya çıktı ve uygulaması, sulu çözeltilerde nano ölçekli durumda elde edilen metal yelpazesini kısa sürede önemli ölçüde genişletmeyi mümkün kıldı.
Nano boyutlu parçacıklara olan ilginin devam edeceğine inanmak için her türlü neden var uzun zaman ve bunun nedeni, maddenin atomik-moleküler ve yoğunlaştırılmış halleri arasında bir ara pozisyon işgal etmeleridir. Alışılmadık özellikleri bu gerçeği takip eder. Temel görevler, elektronik yapılarının oluşturulması, ortamla etkileşimin doğası, yüzeyin durumunun incelenmesi ve bunun nanopartikülün kararlılığı üzerindeki etkisi, çeşitli kimyasalların seyri üzerinde katalitik bir etki uygulama yeteneği olarak kalır. reaksiyonlar vb.
Çalışmanın amacı: gümüş nanopartiküller içeren sollerin sentezi ve fizikokimyasal özelliklerinin incelenmesi.
Hedefe ulaşmak için aşağıdaki görevler çözüldü:
Gümüş nanopartiküllerin sentezinin geliştirilmesi;
Gümüş nanoparçacıklar içeren solların bileşimi ve özelliklerinin incelenmesi.
2. Teorik kısım
Nanonesnelerin sınıflandırılması
Nanonesneler 3 ana sınıfa ayrılır:
- 3 boyutlu parçacıklariletkenlerin patlaması, plazma sentezi, ince filmlerin restorasyonu vb. ile elde edilen;
- iki boyutlu nesneler- moleküler biriktirme, CVD, ALD, iyon biriktirme vb. ile üretilen filmler;
- tek boyutlu nesneler- bıyık, bu nesneler moleküler katmanlama yöntemiyle, maddelerin silindirik mikro gözeneklere sokulmasıyla vb. elde edilir.
Ayrıca nanokompozitler de vardır - herhangi bir matrise nanoparçacıkların eklenmesiyle elde edilen malzemeler. Şu anda, matrislerin yüzeyinde 50 nm veya daha büyük boyutta düz ada nesnelerin elde edilmesini mümkün kılan sadece mikrolitografi yöntemi yaygın olarak kullanılmaktadır, elektronikte kullanılır; CVD ve ALD yöntemi esas olarak mikron filmler oluşturmak için kullanılır. Diğer yöntemler çoğunlukla bilimsel amaçlar için kullanılmaktadır. Gerçek tek tabakalar oluşturmak için kullanılabildikleri için özellikle iyonik ve moleküler biriktirme yöntemlerine dikkat edilmelidir.
Nanopartiküllerin özellikleri.
Çoğu güçlü değişiklikler nanomalzemelerin ve nanoparçacıkların özellikleri, 10.-100nm mertebesindeki kristalit boyutları aralığında meydana gelir. Nanopartiküller için, atomların ince bir fraksiyonu yüzey katmanı(~ 1 nm), mikropartiküllere kıyasla gözle görülür şekilde artar. Böylece, örneğin, bazı malzemelerin nanopartiküllerinin çok iyi katalitik ve adsorpsiyon özelliklerine sahip olduğu ortaya çıkıyor. Diğer malzemeler, ultra ince katalitik ve adsorpsiyon özellikleri gibi şaşırtıcı optik özellikler gösterir. Üretimde kullanılan organik malzemelerin ultra ince filmleri gibi diğer malzemeler inanılmaz optik özellikler gösterir. Solar paneller. Bu tür piller, nispeten düşük bir kuantum verimliliğine sahip olmalarına rağmen, daha ucuzdur ve mekanik olarak esnek olabilir. Yapay nanoparçacıkların doğal nano boyutlu nesnelerle - proteinler, nükleik asitler, vb. - etkileşimini sağlamak mümkündür. Böyle bir yapı, kesinlikle sıralı nanopartiküller içerir ve ayrıca sıklıkla olağandışı özellikler sergiler.
Gümüş
Gümüş nanoparçacıkların özellikleri aslında benzersizdir. Her şeyden önce, olağanüstü bakterisidal ve antiviral aktiviteye sahiptirler.
Gümüş iyonlarının doğasında bulunan antimikrobiyal özellikler insanlık tarafından çok uzun zamandır bilinmektedir. Elbette birçoğu, sıradan suyun gümüş bir filtreden geçirilmesiyle elde edilen kilisenin "kutsal suyunun" iyileştirici yeteneklerini duymuştur. Bu tür sular, normal suda bulunabilecek pek çok patojenik bakteri içermez. Bu nedenle bozulmadan, çiçek açmadan yıllarca saklanabilir. Tıbbi uygulamada, bazen yaraların, ülserlerin, mesane hastalıklarının tedavisi için "gümüş" su reçete edilir.
Ek olarak, bu tür su, insan sağlığı üzerindeki yararlı etkisini açıklayan zararlı bakteri ve mikroorganizmaları nötralize edebilen belirli bir konsantrasyonda gümüş iyonları içerir. Gümüş nanopartiküllerin bakteri ve virüslerle mücadelede gümüş iyonlarına göre binlerce kat daha etkili olduğu tespit edilmiştir. Deneyin gösterdiği gibi, ihmal edilebilir gümüş nanopartikül konsantrasyonları, tüketilmeden bilinen tüm mikroorganizmaları (AIDS virüsü dahil) yok etti. Ek olarak, yalnızca zararlı virüsleri değil, aynı zamanda onlardan etkilenen hücreleri de öldüren antibiyotiklerin aksine, nanopartiküllerin etkisi çok seçicidir: hücre zarar görmezken yalnızca virüsler üzerinde hareket ederler! Şu anda farmasötik preparasyonlarda gümüş nanopartiküllerin kullanım olanakları üzerine çalışmalar devam etmektedir. Ama şimdi zaten yaygın olarak kullanılıyorlar. Örneğin, şu anda sadece dişleri temizlemekle kalmayan, aynı zamanda çeşitli enfeksiyonlara karşı etkili bir şekilde koruyan gümüş nanopartiküller içeren diş macunları üretilmektedir.
Ayrıca, kullanım sırasında bozulmalarını önlemek için “elite” kozmetik serisinden bazı kremlere küçük konsantrasyonlarda gümüş nanopartiküller eklenir. Gümüş nanoparçacık katkı maddeleri, kremlerde, şampuanlarda, makyaj kozmetiklerinde vb. anti alerjik koruyucu olarak kullanılmaktadır. Bunları kullanırken, bir anti-enflamatuar ve iyileştirici etki de gözlenir. Gümüş nanopartiküller içeren tekstil kumaşları kendi kendini dezenfekte etme özelliklerine sahiptir. Bu tür kumaşlar medikal önlükler, nevresimler vb. için vazgeçilmezdir.
Nanopartiküller birçok yüzeye uygulandıktan sonra bakterisidal özelliklerini uzun süre koruyabilmektedir. sert yüzeyler(cam, ahşap, kağıt, seramik, metal oksitler vb.). Bu, oldukça etkili dezenfektan aerosoller oluşturmanıza olanak tanır. uzun vadeli ev kullanımı için eylemler. Çamaşır suyu, karbolik asit ve diğer kimyasal dezenfektanların aksine nanopartikül bazlı aerosoller toksik değildir ve insan ve hayvan sağlığına zarar vermez. Binaların duvarlarını kaplayan boya malzemelerine gümüş nanopartiküller eklerseniz, bu tür boyalarla boyanmış duvarlarda ve tavanlarda çoğu patojenik mikroorganizma yaşayamaz. Karbon su filtrelerine gümüş nanopartiküllerin eklenmesi, bu tür filtrelerin hizmet ömrünü önemli ölçüde artırırken, su arıtma kalitesi de kat kat artar. Dezenfekte edici özelliklere ek olarak, gümüş nanopartiküller ayrıca çeşitli iletken yapıştırıcılar oluşturmayı mümkün kılan yüksek elektriksel iletkenliğe sahiptir. İletken yapıştırıcı, örneğin mikroelektronikte en küçük elektronik parçaları bağlamak için kullanılabilir.
Böylece, küçük, göze çarpmayan, çevre dostu gümüş nanopartiküller temizlik ve hijyenin gerekli olduğu her yerde kullanılabilir: kozmetikten cerrahi aletlerin veya odaların dekontaminasyonuna kadar.
1.1Gümüş nanopartikül elde etmenin ana yöntemleri
Gümüş nanoparçacıkları elde etmenin ana yöntemleri, yöntemleri içerir: çözeltilerde kimyasal indirgeme, lazer radyasyonu, fotoliz ve sulu çözeltilerde metal iyonlarının radyasyon-kimyasal indirgenmesi.
Çözeltilerde kimyasal indirgeme ile gümüş nanoparçacıkların hazırlanması.
Sulu çözeltilerdeki gümüş nanopartiküller, gümüş iyonlarının glikoz, askorbik asit, hidrazin, sodyum borohidrit ve diğer indirgeyici maddelerle indirgenmesiyle elde edilir. İndirgeme reaksiyonu gerçekleştirilir çeşitli koşullar. Glikoz ile geri kazanım, 60°C'ye ısıtılarak gerçekleştirilir. Reaksiyonun hızını arttırmak için sodyum hidroksit kullanılır.
Elde edilen parçacıklar çeşitli şekillerde incelenir: X-ışını kırınımı (XRD), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ile ve ayrıca bir spektrofotometre üzerinde çalışmalar yapılmıştır. Çalışmalar, sulu çözeltilerde indirgeme sırasında 10–20 nm boyutunda partiküllerin elde edildiğini göstermiştir.λ = 1,5418 A°
Bilimsel uygulamada kullanılan nanopartiküllerin boyutunu kontrol etmeye yönelik yöntemler şunları içerir: nanokümelerin boyutunu kontrol etmeyi mümkün kılan polimer matrislerin kullanımı, polimer koruması; boyutsal kontrolün fiziksel yöntemleri (sonikasyon, X-ışını ışınımı ve yüksek saflıkta akımların kullanımı). Metal nanokümelerin boyutunun değiştirilmesi, indirgeyici maddenin doğası değiştirilerek de elde edilir.
Bu nedenle, indirgeme sırasında sodyum borohidrit kullanımı, çoğu durumda 2–8 nm içinde dar bir boyut dağılımına sahip gümüş nanoparçacıkların elde edilmesini mümkün kılar. Hidrazin gibi daha hafif bir indirgeyici ajanla indirgeme, 15–30 nm boyutlarında daha büyük metal nanopartiküllerin oluşumuna yol açar.
İndirgeme koşullarını değiştirerek pratik olarak tek dağılımlı nanopartiküller elde etmek mümkündür. Ürünün yapısı ve boyutu, gümüş nitratın sıcaklığı ve konsantrasyonu gibi reaksiyon koşullarına büyük ölçüde bağlıdır.
Örneğin sıcaklık 120°C'ye düşürüldüğünde veya 190°C'ye yükseltildiğinde ortaya çıkan üründe düzensiz yapıya (şekle) sahip nanopartiküller hakimdir. İlk gümüş nitrat konsantrasyonu, içinde 0.1M'den fazla olmamalıdır. aksi halde metalik gümüş çökelecektir. ile gümüş nanopartiküller farklı boyutlar reaksiyon süresinin arttırılmasıyla elde edilebilir. pH'ın sulu koloidal çözeltilerin stabilitesi üzerindeki etkisini incelemek için, bir gümüş nitrat çözeltisi ön işleme tabi tutuldu ve NaOH ve HCI çözeltilerinden pH değeri belirlendi. Gümüş indirgeme işlemi, kuvvetli asidik (pH 1.5) ve bazik (pH 12.5) koşullar altında yavaşça ilerledi. koloidal çözelti alkali ortam 2 haftadan fazla sedimantasyon olmadan stabil kalır. Asidik koşullar altında bu tür bir stabilite gözlenmezken, oluşan agregalar pH 1.5'te sadece 5 gün kalır.Sulu olmayan ortamda gümüş nanopartiküller elde etme yöntemleri de bilinmektedir. Sabit boyutlu gümüş nanoparçacıklar, polivinilpirolidon gibi dengeleyicilerin varlığında gümüş nitratın etilen glikol ile indirgenmesini içeren modifiye edilmiş yüksek moleküler ağırlıklı bir işlemle sentezlendi. Bu sistemler için seçicilik ilkesi henüz tam olarak anlaşılmamış olsa da, gümüşün farklı kristalografik düzlemlerinde PVP'nin seçici adsorpsiyonunun ürünün morfolojisini belirlediği varsayılmaktadır. Etanol içindeki kolloidal gümüş nanopartiküllerin optik ölçümleri, yüzey plazma rezonansı ile ilişkili olan 395 nm dalga boyunda tek bir maksimum gösterir. Bu, 5–8 nm boyutunda küresel gümüş nanopartiküllere karşılık gelir.
Bir nanoparçacığın yok olma süreci, bir enerji bariyerinden geçerken gözlendi: Bir nanoparçacığın yok edilmesi için gereken enerji miktarı biriktirilmeli ve aynı zamanda yasak enerji bandına nüfuz etmeli ve bir çoklu foton sürecini tetiklemelidir. .
Fotoliz ile gümüş nanoparçacıkların hazırlanması
Lazer uyarımı kullanan fotoliz işlemi, koloidal çözeltilerde gümüş nanopartiküller elde etmek için de kullanılabilir. Kamat, çalışmasında fotoliz sırasında gümüş nanoparçacıkların elektronlarını kaybederek büyük parçacıkların son ayrışmasından önce gelen bir geçiş durumu oluşturduğunu öne sürdü.
Takami, nano-ikincil Nd:YAG lazer darbeleri ile ışınlamadan sonra parçacık boyutunda bir azalmanın gözlemlendiğine inanmıştır. Bunun nedeni, yüzey tabakasının kısmi ısınması, erimesi ve buharlaşmasıdır. Mohanty, lazer ışınlamasının gümüş nanoparçacıkları tekrar yeni boyutlarda parçacıklar oluşturan küçük parçalara ayırdığını varsaydı. Bu nedenle, ortaya çıkan nanopartiküllerin boyutunu kontrol etmenin ana yolu ışınlamadır.
Lazer radyasyonu kullanarak gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi
Son birkaç yılda, kolloidal metal parçacıkları üretmek için lazer ışınlaması kullanılmıştır. Elementler için, Mafun'un ilk çalışmalarında, lazer kullanılarak nanoparçacık üretiminin çözeltilerde gerçekleştirilebileceği gösterildi, bu olasılık, nanoparçacık oluşum sürecinin sonunda iyonları hesaba katmadan metal koloidal parçacıklar tarafından kullanılıyor. Yeniden emisyon nedeniyle metal küme bileşiklerini kontrol etmek için bir yöntem öneren Amondol'un çalışmalarında sunulan, bu işlemi su dışında daha fazla sayıda farklı çözücüye genişletme olasılığı araştırılıyor, çalışma kullanılarak sonuçların izlenmesi optik özellikler. Daha yakın zamanlarda araştırıldı doğrudan etki altın-gümüş koloidal karışımı üzerinde lazer tedavisi, nanoparçacık alaşımları elde etmek için yeni yollar verdi. Metal nanopartiküllerin boyutunu, şeklini ve yapısını kontrol etmek, bu parametreler ile optik, elektriksel ve kristal özellikler arasındaki güçlü korelasyonlar nedeniyle teknolojik olarak önemlidir.
Sulu çözeltilerde metal iyonlarının radyasyon-kimyasal indirgenmesi. Metal solların oluşumu.
Metal iyonlarının sulu çözeltilerde radyasyon-kimyasal indirgenmesi (veya oksidasyonu), iyonlaştırıcı radyasyonun etkisi altında üretilen iyonik ve radikal parçacıklar tarafından gerçekleştirilir. Sulu bir çözeltide metal iyonlarının indirgenmesinin ilk aşamasında oluşan olağandışı ve kararsız oksidasyon durumlarındaki atomlar ve iyonlar, nanoparçacık oluşumunun kaynağıdır.
Stabilizatörlerin varlığında sulu çözeltilerde birçok metal iyonunun radyasyon-kimyasal indirgenmesi metal solların oluşumuna yol açar. Metal nanoparçacıkları elde etmek için bu yöntemin bir dizi özelliği vardır. şüphesiz avantajlar bu da yaygın olarak kullanılmasını sağladı. Avantajlar en azından aşağıdakileri içerir. İlk olarak, başlangıç çözeltisine katılan katkı maddeleri, NaBH4 ve diğer indirgeyici maddeler kullanıldığında kaçınılmaz olan, elde edilen metal solları kirletmez.
İkincisi, ışınlama sırasında, indirgeyici radikaller, çözeltinin hacmi üzerinde üniform olarak üretilir, bu da normal indirgeme reaksiyonu sırasında oluşan yerel aşırı doygunluklardan kaçınmayı mümkün kılar.
Üçüncüsü, deneyin basitliği: boşaltılan çözelti ile reaksiyon kabı radyasyon kaynağının üzerine yerleştirilir, indirgeme işlemi, çözelti radyasyon kaynağından çıkarıldıktan sonra sona erer. Dördüncüsü, gerekli konsantrasyonda organik bileşikler içeren hazırlanmış çözeltiler, derin ultraviyole ışıkta bile pratik olarak şeffaftır, bu da solları incelemek için en bilgilendirici elektron spektroskopisi yöntemini başarıyla uygulamayı mümkün kılar.
Radyasyon-kimyasal yöntem, metal nanopartiküller elde etmek için diğer yöntemleri (fotokimyasal, elektrokimyasal, sonokimyasal, vb.) faydalı bir şekilde tamamlar; bu amaçlar için çeşitli indirgeyici ajanların ve stabilizatörlerin kullanılması; ters misellerde ve diğerlerinde iyileşme.
1.2 Gümüş nanoparçacıkların özellikleri.
Gümüş nanoparçacıklar da dahil olmak üzere bir koloidal çözeltinin özellikleri, pıhtılaşma ve çaprazlaşma olasılığı, yani agregatif stabilite, ayrıca sedimantasyon stabilitesi ve atmosferik oksijen ile oksidasyon olasılığı ile belirlenir. Literatür verilerinin bir analizi, gümüş nanodispersiyonun zaman içindeki kararlılığını açıklamak için çeşitli yöntemlerin kullanılabileceğini göstermiştir. Sistemin görsel gözlem yöntemi, incelenen dağılımın göreceli stabilitesinin ön ve genel modellerini verebilir. Sistemin rengindeki değişiklikler ve/veya içinde çökelti oluşumu kaydedilebilir. Gümüş nanoparçacıklar için, sistemlerin rengi kırmızıdan (sarı-kahverengi) griye ve hatta siyaha değişir. Görsel gözlem yöntemi, sedimantasyon stabilitesi çalışmasında belirleyici bir rol oynayabilir. Heteropoli bileşik nanoparçacıkların varlığında Ag+ iyonlarının radyasyon-kimyasal indirgenmesi sırasında, optikte indirgeme ürünü (“mavi”) nedeniyle maksimum 392 nm'de bir metal sol bandı ve 650 nm'de bir bant göründüğü bulundu. spektrum. Giriş havası "mavi" oksidasyonuna yol açar, aynı zamanda gümüş nanopartiküllerin bandının yoğunluğu önemli ölçüde azalır ve uzun dalga boyu bölgesine (λmax = 410 nm) kayar. Solüsyonun tekrarlanan γ-ışınlaması, önceki absorpsiyon spektrumunu geri yükler. Bu "oksidasyon-indirgeme" prosedürü birkaç kez gerçekleştirilebilir ve aynı optik etkiler elde edilir. Böylece gümüş nanopartikülün stabilize edici tabakasını oluşturan heteropolibileşiğin indirgenmesi, metal çekirdek üzerindeki elektron yoğunluğunun artmasını sağlar, bu da absorpsiyon bandının yoğunluğunun artmasına ve bunun “mavi” kaymasına neden olur. Buna göre, oksidasyon zıt etkiye yol açar. Absorpsiyon spektrumlarını analiz ederek, spektrumun uzun dalga boyundaki bölümünde ek bir absorpsiyon bandının ortaya çıkmasının, sistemde meydana gelen olası pıhtılaşma ve yeniden kristalleşmeye işaret ettiğini varsayabiliriz. Agregatif kararlılık elektron mikroskobu ile karakterize edilebilir. Parçacıkların boyut ve şekil olarak dağılımını elde etmeyi sağlar ve ayrıca nanoparçacıkların uzaydaki konumu (bağsız, pıhtılaşmış) hakkında bir fikir verir. Mie.Drude'nin teorisine göre, bir metaldeki yüzey plazmonlarının maksimum absorpsiyon bandının konumu şu denklemle belirlenir:
λ2max = (2πc)2m(ε0 + 2n)/4πNе e2 (1)
nerede c - ışık hızı; m elektronun etkin kütlesidir; e - elektron yükü;ε0 metalin dielektrik sabitidir; n ortamın kırılma indisidir; ne metaldeki serbest elektronların yoğunluğudur.
Işığın küçük parçacıklar tarafından saçılması neden olur geniş sınıf dielektrik parçacıklar tarafından ışığın kırınımı teorisi temelinde tanımlanabilecek fenomenler. Birçok özellikler Işığın parçacıklar tarafından saçılması, İngiliz bilim adamı A. Love (1889) ve Alman bilim adamı G. Mie (1908, Mie teorisi) tarafından küresel parçacıklar için geliştirilen titiz bir teori çerçevesinde izlenebilir. Küre yarıçapı r, maddesindeki ışığın dalga boyundan ln çok daha küçük olduğunda, ışığın saçılması, bir atomun rezonanssız saçılmasına benzer. Bu durumda saçılma enine kesiti (ve yoğunluğu) büyük ölçüde r'ye ve top maddesinin e ve e0 geçirgenlikleri ile çevre arasındaki farka bağlıdır: s ~ ln-4r6(e - e0) (Rayleigh, 1871). r ila r ~ ln ve daha fazla bir artışla (e > 1 koşulu altında), saçılma göstergesinde - sözde Mie rezonanslarının yakınında (2r = mln, m = 1,2, 3) keskin maksimumlar ve minimumlar görünür. , enine kesitler güçlü bir şekilde artar ve 6pr2'ye eşit olur , ileri saçılma artar, geriye doğru - zayıflar; ışık polarizasyonunun saçılma açısına bağımlılığı çok daha karmaşık hale gelir. Işığın büyük parçacıklar tarafından saçılması (r >> ln), parçacıkların yüzeylerinde yansıyan ve kırılan ışınların girişimini hesaba katarak geometrik optik yasalarına göre değerlendirilir. Bu durumun önemli bir özelliği, saçılma göstergesinin periyodik (açılı) doğası ve kesitin r/ln parametresine periyodik bağımlılığıdır. Büyük parçacıklar tarafından saçılma, halelere, gökkuşaklarına, halelere ve aerosollerde, sislerde vb. meydana gelen diğer olaylara neden olur. Çok sayıda parçacıktan oluşan ortam tarafından saçılma, tek tek parçacıklar tarafından saçılmadan önemli ölçüde farklıdır. Bunun nedeni, ilk olarak, bireysel parçacıkların saçtığı dalgaların birbirleriyle ve gelen dalgayla girişimidir. İkincisi, birçok durumda, bir parçacık tarafından saçılan ışık başkaları tarafından tekrar saçıldığında, çoklu saçılmanın (yeniden yayılım) etkileri önemlidir. Üçüncüsü, parçacıkların birbirleriyle etkileşimi, hareketlerini bağımsız olarak düşünmemize izin vermez.
1.3 Nanoparçacıkları incelemek için yöntemler
Bir gümüş nanodispersiyonun zaman içindeki kararlılığını açıklamak için çeşitli yöntemler kullanılabilir.
Sistemin görsel gözlem yöntemi, çalışılan dağılımla ilgili ön ve genel kalıplar verebilir. Güvenilir enstrümantal yöntemler, absorpsiyon spektrumunun ölçümüne dayalı optik içerir. Absorpsiyon spektrumlarını analiz ederken, optik yoğunluğun dalga boyuna bağlı olarak ek bir absorpsiyon bandı veya spektrumun uzun dalga boyu bölümünde yeni bir maksimum göründüğünde pıhtılaşma ve yeniden kristalleşme olasılığı varsayılabilir.
Şekil 1 - Çözeltideki gümüş nanopartiküllerin UV spektrumu.
Transmisyon elektron mikroskobu da sentezlenmiş nano-dağılmış gümüş sistemlerinin özelliklerini karakterize etmek için kullanılır. Elde edilen nanoparçacık görüntülerinin bilgisayar analizi, çeşitli sentez koşulları altında parçacık boyutu dağılımının elde edilmesini mümkün kılmıştır. Atomik absorpsiyon spektroskopisi, sistemlerdeki gümüş iyonlarının konsantrasyonunu belirlemeyi mümkün kıldı.
Optik analiz yöntemleri
Konsantrasyonu ölçmek için optik yöntemler, 1 mm ila 10 nm arasındaki elektromanyetik dalga ölçeğinin optik aralığında bir maddenin elektromanyetik radyasyonla etkileşiminin etkilerine dayanan yöntemleri ifade eder. Böyle bir etkileşimin sonucu, aşağıdaki iki etki grubu olabilir:
refleks; refraksiyon; ışığın saçılması; optik olarak aktif moleküller tarafından ışığın polarizasyon düzleminde değişiklik;
ışığın atomlar veya moleküller tarafından soğurulması ve ışığın enerjisinin bir kısmı bir madde tarafından soğurulmadan iletilebilir (ışığın iletilmesi).
Bu etki gruplarının çeşitli özellikler Elektromanyetik radyasyon:
1. Elektromanyetik radyasyonun dalga boyu, frekans, dalga sayısı, radyasyon gücü, radyasyon yoğunluğu özelliklerine sahip bir dalga olduğu dalga özellikleri.
2. Elektromanyetik radyasyonun kendi enerjisine sahip bir parçacık (kuantum) olduğu cisimcik özellikleri.
Elektromanyetik dalgaların ölçeğinin optik aralığı, etkileşimlerin etkilerine göre bölgelere aşağıdaki gibi alt bölümlere ayrılmıştır:
Uzak kızılötesi bölge - 50 - 1000 mikron.
Orta kızılötesi bölge - 2,5 - 50 mikron.
Yakın kızılötesi bölge - 0,75 - 2,5 mikron.
Görünür alan - 750 - 400 nm.
Ultraviyole bölgesi - 200 - 400 nm.
Uzak ultraviyole bölgesi - 10 - 200 nm.
Ölçülen özelliklere göre optik analiz yöntemlerinin sınıflandırılması Tablo 1'de verilmiştir.
tablo 1
Ölçülen özellik | Analitik işlev | Yöntem |
Yok olma (emilim yoğunluğu) dalga boyu | Kolorimetri fotometri Atomik absorpsiyon spektrometresi |
|
floresan yoğunluğu dalga boyu | 2D analitik bilgi | florimetri |
Görünür yok olma | yok olma | türbidimetri |
dağınık ışık yoğunluğu | yoğunluk | Nefelometri |
Optik olarak aktif moleküller tarafından polarize ışığın polarizasyon düzleminin dönüşü | Polarizasyon düzleminin dönme açısı | Polarimetri |
Kırılma indisi | Kırılma indisi | İnterferometri, Refraktometri |
Nefelometrik ve türbidimetrik yöntemler
Işık, bir çözücü içinde katı veya kolloidal parçacıkların (süspansiyon, emülsiyon), gazlarda katı veya sıvı parçacıkların (aerosoller) bir süspansiyonunu içeren dağınık bir sistemden geçtiğinde, ışık saçılır ve emilir. Saçılma derecesi, parçacıkların sayısı, boyutu, şekli, parçacıkların maddesinin ve ortamın kırılma indeksleri arasındaki farkın yanı sıra radyasyonun dalga boyundan etkilenir. Ek olarak, saçılan radyasyonun yoğunluğu ölçüm yönüne bağlı olabilir.
Işığın gelen radyasyonun dalga boyundan daha küçük parçacıklar tarafından saçılması, gelen radyasyonun dalga boyunda bir değişiklik ile Raman saçılması, dalga boyunu değiştirmeden Rayleigh saçılması olarak adlandırılır. Işığın, radyasyonun dalga boyundan çok daha büyük parçacıklar tarafından saçılmasına Tyndall saçılması denir. Bu tür bir saçılmanın nedeni, katı ve sıvı fazlar arasındaki arayüzde ışığın kırılması olgusu ve ışığın parçacıklar tarafından yansıması ile ilişkilidir.
Neredeyse tüm analitik ölçümler görünür radyasyon içerir. Numune yoğun bir i0 akısı ile aydınlatılır, ardından iletilen radyasyonun i yoğunluğu ölçülür veya belirli bir açıda, örneğin bir açıda saçılan radyasyonun yoğunluğu ölçülür.
90o - ip90o. Dağınık bir sistemdeki parçacıkların sayısındaki artışla, oran
orta konsantrasyonlarda i/i0 azalır ve iр90®/i0 oranı artar.
Parçacıklı madde konsantrasyonu, birbiriyle ilişkili iki yöntem kullanılarak belirlenebilir. 1800 açı ile ölçümlerin alındığı yöntem,türbidimetri, 90o veya başka bir açıda ölçüm yapan yönteme nefelometri denir.
Bulanıklık ölçümünde, optik yoğunluğa benzer birimlerde belirlenen "bulanıklık" özelliği - s ile ölçülür:
Bulanıklık, bulanıklık katsayısı, emici tabakanın kalınlığı ve 1 ml'deki (konsantrasyon) saçılan parçacıkların sayısı ile orantılıdır.
Nefelometrik ölçümler yapılırken iр90®/ i0 oranı
Analitik sinyalin büyüklüğünün turbodimetri ve nefelometrideki konsantrasyona bağımlılığına ilişkin denklemler, Bouguer-Lambert-Beer denklemlerine benzer. Bu nedenle, spektrofotometre ve florimetre gibi cihazlarda yerleşik olan aynı ölçüm ilkesini (yöntemini) kullanabilirsiniz. Ölçerken, özel standart numuneler kullanılarak göreceli yöntemler kullanılır.
Nefolometri ve türbidimetride, ölçüm hatalarına ek olarak, süspansiyonun kimyasal-analitik özelliklerinin zayıf tekrar üretilebilirliği ile ilişkili hatalar eklenir. Stabilize etmek için stabilizatörler eklenir - jelatin, nişasta, elektrolitler.
Bulanıklık sonuçları, yalnızca her açıdan eşleşen aynı tipteki cihazlarda elde edilen sonuçlarla karşılaştırılabilir. Bu nedenle, çeşitli alet türlerinde kullanılıyorsa bulanıklık standartları, test malzemesininkilerle büyük ölçüde şekil, boyut, parçacık dağılımı ve kırılma indisi bakımından aynı olmalıdır. Güçlü etki iç faktörlerölçüm sinyali üzerinde sadece kalibrasyon eğrisine göre maddenin konsantrasyonunun belirlenmesini gerektirir.
Bir radyasyon kaynağından gelen rezonans radyasyonun yoğunluğubakır atomları ile plazmadan geçerken zayıflatılırBouguer-Lambert-Beer yasasına göre:
(3)
Neresi
soğurma çizgisinin merkezindeki elementin 1. molünün ışık soğurma katsayısıdır
soğurucu plazma tabakasının kalınlığı, cm (örneğin, termokimyasal atomizörün brülöründeki deliğin uzunluğuna eşittir);
C, plazmadaki emici atomların konsantrasyonudur.
Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) için kullanılan aletler ve cihazlar karmaşıktır ve aşağıdakiler gibi birçok bloktan oluşur:
Radyasyon kaynağı (içi boş katot lambası; mikrodalga lambaları; ksenon lambaları; frekans ayarlı boya veya yarı iletken diyot lazerler).
Bir rezonans frekansında bir atomizer alevindeki bir elementin rezonans radyasyonunu analitik bir sinyalden ayırmak için kullanılan bir modülatör.
Atomizasyon tipine bağlı olarak atomizer:
Plazmanın 800 ila 3000 0C'lik bir brülör alevi kullanılarak elde edildiği termokimyasal atomizasyon Elektrotermal atomizasyon, bir transformatörden bir elektrokontak yöntemiyle 2000 0C'ye kadar ısıtılan borulu bir grafit fırın kullanıldığında.
Bir elementin rezonans çizgisini vurgulamak için bir prizma veya kırınım ızgarası kullanan bir monokromatör.
Bir fotosel ve bir fotoçoğaltıcıdan oluşan radyasyon alıcısı.
Sinyal amplifikasyonunun (kazanım yoluyla) yalnızca modülasyon frekansı olan bir sinyal için çalıştığı bir amplifikatör, diğerleri sönümlenir.
Genellikle ampermetre olarak kullanılan, akımın değerini kaydeden bir kayıt cihazı.
Atomik absorpsiyon yöntemlerinde, bir elementin konsantrasyonu, kalibrasyon eğrileri veya toplama yöntemi kullanılarak belirlenir. AAS yöntemi ile 70'den fazla element belirlenebilir. AAS yöntemi ile elementlerin tespit limiti 10'dur.-5 - %10 -8 veya 10 -9 - 10 -12 d.Analitik sinyallerin ölçüm sonuçlarının tekrar üretilebilirliği %1–2'dir.
3. DENEYSEL BÖLÜM.
Gümüş nanopartiküller, sulu bir gümüş nitrat çözeltisinin (AgNO) indirgenmesiyle sentezlendi. 3 ). İndirgeyici ajan olarak kullanılır
sodyum sitrat (Na3C6H12O7 ). Tüm solüsyonlar bidistile su ile hazırlandı.
Sol, gümüş nitrat çözeltilerinin 1:1 hacim oranında glikoz ile karıştırılmasıyla hazırlandı. Gümüş nanopartiküllerin boyutu ortamın pH'ına bağlı olduğundan, karışım pH 8-9'a kadar bir amonyum hidroksit çözeltisi ile işlendi.
Sol, 96-98°C sıcaklıkta 120 dakika süreyle maruz bırakıldı. Ortaya çıkan sol, yüksek frekanslı akımlar kullanılarak stabilize edildi. Gümüş nitrat ve glikoz çözeltilerinin başlangıç konsantrasyonları, solun rengi ortalama parçacık boyutu ile ilişkili olduğundan, elde edilen solun sarı bir renge sahip olacağı şekilde seçilmiştir. Gümüş nanopartiküller (NP'ler) elde etmek için Tollens reaksiyonu kullanılır:
+ (sulu) + R-CHO(sulu) → Ag(ler) + -RCOOH(sulu),
burada R-CHO bir aldehit veya hidrokarbondur.
Gümüş oksidin amonyak kompleksi, gümüş nitratın amonyak ile etkileşimi ile oluşur:
AgNO 3 + 3NH3H20 \u003d OH + NH4NO3 + 2H20.
Glikozun başlangıç aşamasındaki yüksek indirgeme kabiliyeti nedeniyle, çok sayıda küçük kümeler oluşur ve bunların geri dönüşü olmayan kümelenmesiyle daha büyük yığınlar elde edilir [Ibid.]. Sodyum tetraborat hem bir indirgeyici ajan hem de bir dengeleyicidir. oksidasyon ürünüsodyum sitrat - NP'lerin yüzeyinde adsorbe edilebilir ve büyümelerini kontrol edebilir. Bu koşullar altında, ortaya çıkan gümüş NP'ler toplanmaya eğilimli değildir.
Kimyasal reaksiyonun önerilen şeması:
2AgNO 3 + Na 3 C 6 H 12 O 7 + H 2 O → Na 3 C 6 H 12 O 8 + 2Ag + 2HNO 3
Nanokompozitleri incelemek için, bir dizi fizikokimyasal yöntem kullanıldı: görünür ve UV bölgelerinde optik spektroskopi.
Nanopartiküllerin karakteristik bir özelliği, elektromanyetik radyasyon ile güçlü ve spesifik bir etkileşimdir. Spektrumun bir özelliği
2 nm'den daha büyük nanoparçacıkların absorpsiyonu, görünür bölgede veya ona bitişik yakın UV bölgesinde geniş bir yüzey plazma rezonansı (SPR) bandının varlığıdır.
400 nm'ye yakın spektral maksimum, izole edilmiş ve zayıf etkileşimli gümüş nanopartiküllerin SPR'sine karşılık gelir. Absorpsiyon spektrumu (Şekil 2), 430 nm dalga boyunda belirgin bir maksimum gösterir.
7, 14 gün maruz kaldıktan sonra, solun absorpsiyon spektrumu pratik olarak değişmez, bu da aktif partikül agregasyonunun olmadığını gösterir.
430 nm dalga boyunda maksimum, 50 nm boyutuna kadar gümüş parçacıklarına karşılık gelir. Tipik bir sentez prosedüründe, belirli bir konsantrasyondaki (0,0001) bir gümüş nitrat çözeltisine (10 mi) M - 0,005 M ) aynı hacimde indirgeyici ajan solüsyonu (0.001 M - 0,05 M ) ve bir amonyak çözeltisi ile pH'ı belirtilen değere ayarladı. İndirgeyici ajan olarak sodyum sitrat kullanıldı.
Ekipman ve reaktifler.
Deney için, AgNO çözümleri 3, Na3C6H1207, C6H806, NaBH4, NH3 * H2 Farklı konsantrasyon hakkında:
AgN03 5*10-3 M; 1*10-3M; 5*10-4M; 1*10-4M;
C6H12061*10-2 M; 1*10-3M;
C6H8061*10-2 M; 2*10-2M;
NaBH4 1*10-2 M;
NH3*H20 %25;
"Glikozlu askorbik asit" GOST-000906.05
Çalışmada kullanılan tüm reaktifler analitik olarak kalifiye edildi. ve daha fazla saflaştırılmadı.
Gümüş nanoparçacıkların hazırlanması.
Belirli bir konsantrasyondaki bir gümüş nitrat çözeltisine bir indirgeyici ajan (sodyum borohidrit) çözeltisi eklendi. Hacimlerin oranı 1:1'dir. Hazırlanan çözeltiler sıcak plaka üzerinde ısıtmaya tabi tutuldu (t=96-98 0 C) 15 dakika içinde.
Sentezden sonra, gümüş hidrosoller spektrofotometrik yöntemle incelendi ve çözeltilerin rengindeki bir değişiklik ve/veya bir çökelti oluşumu da görsel olarak not edildi. Ag hidrosolün absorpsiyon spektrumları, oda sıcaklığında 300-700 nm bölgesinde bir PE-5400V spektrofotometre (hücre (Q) 1 cm) üzerinde kaydedildi.
Bir "sodyum sitrat" çözeltisinin hazırlanması
0.01 mol / l'ye eşit bir molar konsantrasyonda bir çözelti hazırlandı.
m (örnekler) = 0,0096g:
"Gümüş nitrat" çözeltisinin hazırlanması
Molar konsantrasyona eşit bir çözelti hazırlandı. C (AgNO 3 ) = 0,0001M, 0,0005M, 0,001M; 0.005 milyon
Hesaplama, hazırlanan 500 ml'lik bir çözelti için yapıldı.
m (örnekler) = 0,0096g:
OKB-Vesta terazisinde dördüncü ondalık basamağa kadar tartıldı ve distile suda çözüldü.
4. SONUÇLARIN TARTIŞILMASI
Araştırmadan sonra, sodyum sitratın etkili bir indirgeyici ajan olduğu bulundu. İndirgendiğinde, sodyum sitrat çözeltisi açık kahverengidir (sarı), bu da daha küçük gümüş parçacıklarının varlığını gösterir.
İlk çözümün spektrumu Şekil 2'de gösterilmiştir.
Şekil 2 - İlk çözeltilerin optik absorpsiyon spektrumları
AgNO konsantrasyonunun etkisinin incelenmesi 3 plazma zirvesinin büyüklüğüne.
Solüsyonlar prosedüre göre hazırlandı. AgNO çözeltilerinin konsantrasyonu 3 0.0001M - 0.005M aralığında değişmektedir. Sodyum sitrat konsantrasyonu sabitti ve 0.01 M'ye eşitti. Elde edilen sonuçlar Şekil 3'te gösterilmiştir.
Şekil 3 - AgNO'nun indirgenmesiyle elde edilen gümüş hidrosolün optik absorpsiyon spektrumları 3 glikoz (- C (AgNO 3) = 0.0001M,
C (AgNO 3 ) \u003d 0,0005 M, C (AgNO 3 ) \u003d 0,001 M; - C (AgNO 3) \u003d 0,005 M).
Çözeltinin rengi, konsantrasyona bağlı olarak şeffaf ve uçuk sarıdan parlak sarı ve kahverengiye kadar değişir. Gümüş iyonlarının başlangıç konsantrasyonundaki bir artışla, muhtemelen oluşan nanopartiküllerin sayısındaki artıştan dolayı 420 nm'de maksimum absorpsiyonda bir artış gözlenir.
pH'ın gümüş indirgeme işlemi üzerindeki etkisinin incelenmesi
Solüsyonlar prosedüre göre hazırlandı. Solüsyonların pH'ı 5-11 aralığında değişmiştir Sodyum sitrat ve gümüş nitrat konsantrasyonları sabit ve sırasıyla 0.001M ve 0.001M'ye eşittir.Sonuçlar Şekil 4'te sunulmuştur.
Şekil 4 - AgNO'nun indirgenmesiyle elde edilen gümüş hidrosolün optik absorpsiyon spektrumları 3 sodyum sitrat(- pH = 11,21; pH = 10,24; - pH = 8,34; - pH = 7,15; -- - pH = 5,16;).
Elde edilen sistemlerin rengi artan pH ile soluk sarıdan (pH = 5.16) koyu kahverengiye (pH = 11.21) değişmiştir. Ayrıca, pH = 10.24 ve pH - 11.21 olan çözeltilerin kararsız olduğu da not edilmelidir: hemen hemen bulanıklık ortaya çıktı ve metalik gümüş çöktü.
Böylece, sunulan grafiklerden etkin değerin olduğu görülebilir. pH = 8.34 , kurtarma işlemi daha etkilidir. Absorpsiyon maksimumu, λ = 420 nm dalga boyunda gözlenir. Literatür verilerine göre bu, birkaç nanometre büyüklüğündeki gümüş parçacıklarının soğurulmasına karşılık gelmektedir. Maksimum bantta emilimdeki hızlı artış, sistemde bu boyutta yeni gümüş parçacıklarının oluştuğunu gösterir.
AgNO indirgenmesiyle elde edilen 3 sodyum sitrat (C = 0.001M, -C = 0.005M, C = 0.01M, = 0.05M).
İndirgeyici ajan - sodyum sitrat konsantrasyonunun elde edilen gümüş nanopartiküllerin özellikleri üzerindeki etkisinin araştırılması
Solüsyonlar prosedüre göre hazırlandı. Glikoz çözeltilerinin konsantrasyonu, 0.001M - 0.05M aralığında değişmiştir. Gümüş nitrat konsantrasyonu sabitti ve 0.001M'ye eşitti.
Kimyasal indirgeme çok faktörlü bir işlemdir ve bir oksitleyici-indirgeyici çiftinin seçimine ve bunların konsantrasyonuna bağlıdır. Bu çalışmada, indirgeyici ajan glikoz konsantrasyonunun elde edilen gümüş nanopartiküllerin özellikleri üzerindeki etkisini inceledik. Absorpsiyon bandının maksimumunda glikoz konsantrasyonundaki bir artışla yoğunluktaki artış, görünüşe göre Ag indirgeme işleminin etkinliğindeki bir artışla ilişkilidir.+ .
Gümüş nanoparçacıkların optik özelliklerinin incelenmesi
Bir spektrofotometre kullanarak, sönme katsayısını belirledik ve aşağıdaki formülü kullandık:
C dış \u003d 24 πRε 3/2 m /λε (1)
(burada R, nanopartikül yarıçapıdır, ε m ortamın dielektrik sabiti, ε parçacıkların dielektrik sabiti, λ gelen ışığın dalga boyu,
Cext - sönme katsayısı). Nanoparçacık boyutu tahmin edildi.
Tablo 2
Parçacık boyutu | Konsantrasyon, gümüş | Sodyum sitrat |
2,9124 nm. | 1*10 -3 nm. | 1*10 -3 nm. |
3.821 nm. | 1 * 5 -3 nm. | 1 * 5 -3 nm. |
2,621 nm. | 1 * 5 -3 nm. | 1 * 5 -3 nm. |
SONUÇLAR:
1. Çalışma sırasında sulu çözeltilerde gümüş nanopartiküllerin sentez yöntemleri hakkında bilgi sahibi oldular.
2. Gümüş nanoparçacıklar, sulu bir gümüş nitrat çözeltisinin sodyum sitrat ile indirgenmesiyle sentezlendi. Gümüşün indirgenmesi için en uygun koşullar belirlenir: indirgeyici madde glikozdur; C(AgNO 3) = 0.0001M; C (C6H1206) \u003d 0,05 M; pH = 8.34.
4.- İndirgeme sırasında 2.98*10 ebadına kadar gümüş nanopartiküllerin oluştuğu tespit edilmiştir.-4 deniz mili;
KAYNAKÇA:
1. B.G. Ershov Sulu çözeltilerde metal nanoparçacıklar: elektronik, optik ve katalitik özellikler / Ershov B.G.//Journal of the Russian Chemical Society. DI. Mendeleev. - 2001. - T. XLV, No. 3.- S.5-9.
2. Meng Chen Polikriyamit Stabilize Gümüş Nanopartiküllerin Tek Kaplı İşlemle Hazırlanması ve İncelenmesi/ Meng Chen, Li-Ying Wang, Jian-Tao Han, Jun-Yan Zhang, Zhi-Yuan Li, Dong-Jin Qian//Departman Kimya ve İleri Malzemeler Laboratuvarı, Fudan Üniversitesi. - 2006. - S.34-38.
3. Kuzmina L.N. Kimyasal indirgeme yöntemiyle gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi / L.N. Kuzmina, N.S. Zventsova, L.V. Kolesnikov / / Rus Kimya Derneği Dergisi. DI. Mendeleyev. – 2007. - T. XXX, No. 8. - S. 7 -12.
4. Sergeev B.M. Poliakrilik asidin sulu çözeltilerinde gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi / B.M. Sergeev, M..V. Kiryukhin, A.N. Prusov, V.G. Sergeev // Moskova Üniversitesi Bülteni. Seri 2. Kimya - 1999. - V.40, No. 2. -S.129-133.
5. Lilia Coronato Courrol Gümüş nanoparçacıkları foto indirgeme ile sentezlemek için basit bir yöntem/ Lilia Coronato Courrol, Flґavia Rodrigues de Oliveira Silva, Laґercio Gomes//EPUSP. - 2007. - Cilt 18, Sayı 6. - R.12 - 16.
6. Wanzhong Zhang Gümüş nanoparçacıkların Sentezi-Su/yağ mikroemülsiyonunda ilgili parametrelerin etkileri/Wanzhong Zhang, Xueliang Qiao, Jianguo Chen// Malzeme İşleme ve Kalıp ve Kalıp Teknolojisi Devlet Anahtar Laboratuvarı. - 2007. - Р.17 - 21.
7. Vegera, A.V. Sentez ve fizikokimyasal özellikler gümüş nanopartiküller/
A.V. Vegera, A.D. Zimon // Moskova Devlet Teknoloji ve Yönetim Üniversitesi. - 2006. - 5 - 12.
8. Stepanov A.L. İyon implantasyonu ile bir dielektrikte metal nanopartiküllerin sentezinin özellikleri / A.L.Stepanov // Aachen Teknik Üniversitesi Dergisi, Almanya. - 2007. - S.2 - 7.
Buluş kimya, tıp ve nanoteknoloji alanında kullanılabilir. Gümüş nanoparçacıkları elde etme yöntemi, 0.001÷0.02 M/l konsantrasyonlu gümüş nitrat ve 0.00125÷0.04 M/l konsantrasyonlu L-sistein sulu çözeltilerinin hazırlanmasını içerir. Elde edilen solüsyonlar gümüş nitrat ve L-sistein molar oranında 1.25÷2.00 aralığında karıştırılır ve 15÷55°C sıcaklıkta ışıktan korunan bir yerde 0.34÷48 saat bekletilir. supramoleküler polimer çözeltisi. Ortaya çıkan supramoleküler polimer solüsyonu, 1:1 hacim oranında su ile seyreltilir. 0.003÷0.010 M/l konsantrasyonda sulu bir sodyum borohidrit çözeltisi hazırlanır ve sürekli karıştırılarak supramoleküler polimer çözeltisine eklenir. ETKİ: buluş, ortalama hidrodinamik yarıçapı 20 nm olan gümüş nanoparçacıkların elde edilmesini mümkün kılar. 4 hasta, 1 pr.
2526390 sayılı RF patentine ilişkin çizimler
MADDE: Buluş, bir supramoleküler polimerde bulunan gümüş iyonlarının sodyum borohidrit ile kimyasal olarak indirgenmesi sonucu elde edilen gümüşten nano ölçekli yapıların elde edilmesi alanı ile ilgilidir. Yöntem, yalnızca biyouyumlu reaktifler kullanılarak belirli özelliklere sahip kararlı gümüş nanoparçacıkların elde edilmesini mümkün kılar. Gümüş nanoparçacıklar, antibakteriyel malzemelerin ve nanoteknolojilerin geliştirilmesinde kullanılabilir.
Bir supramoleküler polimere dayalı gümüş nanoparçacıkları (SNP'ler) elde etme yöntemi, özelliklerini kontrol etmek için geniş olanaklar sunar. Supramoleküler polimerler, moleküller arası kuvvetler tarafından bir arada tutulan iyonların birleşmesinden kaynaklanan polimer benzeri makromoleküler yapılardır.
Mevcut buluşun teknik sonucu, ortalama hidrodinamik yarıçapı 20 nm olan gümüş nanoparçacıkların elde edilmesidir.
Teknik sonuca iki aşamada ulaşılır.
İlk aşama, sulu bir gümüş nitrat çözeltisini, ilk karışımdaki konsantrasyonu 0.001M ila 0.02M olan sulu bir L-sistein çözeltisi ile karıştırarak, böylece gümüş ve L-sisteinin molar oranı aralıkta olur. 1.25÷2.00. Bu, 15 ila 55°C sıcaklıkta ışıktan korunan bir yerde görsel şeffaflığa kadar olgunlaşmaya bırakılan bulutlu bir çözelti oluşturur. Olgunlaşma, başlangıç bileşenlerinin konsantrasyonuna, molar oranlarına ve sıcaklıklarına bağlı olarak 20 dakika ile iki gün arasında (0.35 saatten 48.00 saate kadar) gerçekleşir. Sonuç, supramoleküler bir jelin şeffaf viskoz bir çözeltisidir. açık sarı. Sentez yöntemi, 10 Temmuz 2011 tarih ve 2423384 sayılı Rusya Federasyonu patentine karşılık gelir.
Ortaya çıkan çözeltinin ultraviyole spektrumunda iki zayıf absorpsiyon bandı belirir: 305 nm ve 389 nm bölgesinde (Şekil 1).
Nihai çözeltinin bağıl viskozitesi, başlangıç bileşenlerinin konsantrasyonuna, molar oranlarına ve çözeltinin olgunlaşma süresine bağlı olarak 1,1 ila 2,5 arasında değişir. Sonuca ulaşmak için sadece L-sisteine ihtiyaç duyulduğu tespit edilmiştir. yüksek derece saflık (% 99'dan az değil).
İkinci aşama, gümüş nitrat ve L-sistein bazlı bir supramoleküler polimerin sulu bir çözeltisinin, sürekli karıştırarak sulu bir sodyum borohidrit çözeltisi ile karıştırılmasını içerir. Gümüş ve sodyum borohidritin mol oranı 0,4 olmalıdır. Bu, düşük viskoziteli kırmızı-kahverengi bir çözelti oluşturur.
Ortaya çıkan çözeltinin ultraviyole spektrumunda, metalik gümüş nanopartiküller veya agregaları üzerindeki plazmon rezonans fenomenine karşılık gelen 390 ila 500 nm aralığında absorpsiyon bantları vardır (Şekil 2).
Önceki teknik üzerine yapılan bir çalışma, gümüş nitrat ve L-sistein bazlı bir supramoleküler polimerin sulu bir çözeltisinden sodyum borohidrit ile kimyasal indirgeme yoluyla gümüş nanopartiküller elde etmenin hiçbir yönteminin olmadığını ortaya koymuştur.
Buluşun özü aşağıdaki gibidir.
L-sistein ve gümüş nitrat bazlı bir çok moleküllü polimerin (L-sistein gümüş çözeltisi) sulu bir çözeltisi, gümüş merkaptid molekülleri ve gümüş iyonlarından oluşan, doğrusal oluşumu ile polimer benzeri bir çok moleküllü bileşik çözeltisidir. gümüş-kükürt bağlı zincirler: -Ag-S- Ag-S-Ag-S-.
Yazarlar ilk kez bu çözeltinin belirli özelliklere sahip sedimantasyon ve kısmen agregasyon kararlı gümüş nanopartiküllerin sentezi için bir başlangıç reaktifi olarak kullanılabileceğini bulmuşlardır. Supramoleküler polimere dahil olan gümüş iyonları, sodyum borohidrit ile metalik gümüşe indirgenir. Sentezlenen gümüş nanoparçacıkların boyutu, süper moleküllerin boyutu, konsantrasyonları, işlem sıcaklığı ve diğer faktörler tarafından belirlenir. Supramoleküler polimerin bir parçası olan sistein molekülleri, elde edilen nanoparçacıkların yüzeyine tiyol grubu aracılığıyla bağlanır. Böylece, nanopartiküllere sedimantasyon ve kısmen agregatif stabilite kazandırılır. Bu yöntemle elde edilen nanoparçacık çözeltilerinin raf ömrü, Önemli değişikliközellikleri - yaklaşık 6 ay.
Çözeltide 10 ila 50 nm arasında değişen nanoparçacık fraksiyonlarının oluşumu, dinamik ışık saçılımı ile kurulmuştur. DLS yoğunluğu, 4 mW gücünde bir He-Ne lazer (=633 nm) ile bir Zetasizer ZS analiz cihazında (Malvern Instruments Ltd., BK) ölçülmüştür. Tüm ölçümler 25°C'de gerçekleştirilmiştir. Şekil 3, ortalama hidrodinamik yarıçapı 20 nm mertebesinde olan nanopartiküllerin bu çözeltisindeki varlığını gösteren dinamik ışık saçılımı verilerini sunmaktadır. ile nanoparçacıkların fraksiyonu büyük beden birinci fraksiyondan tersinir agregalarla temsil edilir.
Transmisyon elektron mikroskobu, çözeltide 10 ila 50 nm boyutunda nanopartiküllerin varlığını ortaya çıkardı, bunların numunenin elektron kırınım modeli üzerindeki yansımaları metalik gümüşün varlığına karşılık gelir.
Şekil 4, bir transmisyon elektron mikroskobu "LEO 912 AB OMEGA" (Carl Zeiss, Almanya) üzerinde elde edilen, bir formvar substrat üzerinde kurutulmuş gümüş nanopartiküllerin bir çözeltisinin bir elektron mikrografını ve bir elektron kırınım modelini göstermektedir.
Nanoparçacıkları elde etmek için önerilen yöntem, biyouyumlu amino asit L-sistein ve gümüş nitrata dayalı biyolojik olarak aktif bir supramoleküler bileşik kullanır. Gümüş nanopartiküller, tıbbi polimerlerle uyumlu, stabil, biyolojik olarak aktif bir üründür.
Gümüş katyonlarının antibakteriyel etkisi üç mekanizma ile açıklanır: elektron transferine müdahale, DNA bağlanması ve hücre zarı ile etkileşim. Metalik gümüş nanopartiküller, yavaş oksidasyonları ve gümüş katyonlarını çevreye salmaları nedeniyle antibakteriyel etkiye sahiptir. Bu faktör, bir dizi tıbbi uygulamada belirleyici bir rol oynar. Yüksek konsantrasyonlarda iyonik gümüş, sadece bakterilerin prokaryotik hücreleri üzerinde değil, aynı zamanda hastanın vücudundaki ökaryotik hücreler üzerinde de toksik etkiye sahiptir. Bu, ilacın tek bir dozu ile belirli zorluklara neden olur. Gümüş nanopartiküller kullanıldığında, minimum inhibitör konsantrasyonların elde edilmesi kademeli olarak gerçekleşir (nanopartiküllerin gelişmiş yüzeyi oksitlendiğinden) ve vücut üzerinde herhangi bir toksik etki gözlenmez. Ek olarak, patojenik ve fırsatçı mantarların (örneğin Candida) özellikle hücre zarlarını tahrip eden ve mantar hücrelerinin büyümesini engelleyen gümüş nanopartiküllere karşı daha büyük bir duyarlılığı olduğuna dair kanıtlar vardır. Bu nedenle, gümüş iyonlarının içeriğinin herhangi bir nedenle arttırılmasının imkansız olduğu durumlarda gümüş nanopartiküller kullanılabilir. Gümüş nanopartikül elde etmek için önerdiğimiz yöntemde, önceden belirlenmiş bir nanopartikül elde etmek mümkündür. verilen boyut.
Buluş, grafik materyallerle gösterilmiştir (Şekil 1÷4).
Şekil 1. Farklı dilüsyonlarda L-sistein-gümüş çözeltisinin UV spektrumları: 1 - seyreltme olmadan, 2 - 2 kez seyreltme, 3 - 8 kez seyreltme (seyreltilmemiş çözeltideki bileşen konsantrasyonları: C AgNO3 = 0,0038 M, C cys = 0, 0030M ; katman kalınlığı 1 cm).
İncir. 2. İlk CSS'nin farklı dilüsyonlarında elde edilen gümüş nanoparçacık çözeltilerinin UV spektrumları: 1 - seyreltme olmadan, 2 - 2 kez seyreltme, 3 - 8 kez seyreltme (seyreltilmemiş çözeltideki bileşen konsantrasyonları: C AgNO3 = 0,0038 M, C cys = 0, 0030M; katman kalınlığı 1 mm).
Şek. 3. Supramoleküler polimerin ilk çözeltisinin 8 kat seyreltilmesiyle elde edilen bir numunedeki SNP'lerin boyut dağılımı (seyreltilmemiş çözeltideki bileşen konsantrasyonları: C AgNO3 = 0,0038 M, C cys = 0,0030 M).
Şekil 4. Supramoleküler polimerin başlangıç çözeltisinin 2 kat seyreltilmesiyle elde edilen bir nanoparçacık örneğinin TEM görüntüsü (a) ve elektron kırınım modeli (b) (seyreltilmemiş çözeltideki bileşen konsantrasyonları: C AgNO3 = 0,0038M, C cys = 0,0030 M).
Gümüş nanoparçacıkların elde edilmesine bir örnek:
1. 127,5 mg gümüş nitratı 25 ml saf suda çözün.
2. 90.8 mg L-sisteini 25 ml distile suda çözün.
3. 25 ml gümüş nitrat solüsyonuna 155 ml distile su ve 20 ml L-sistein solüsyonu eklenir, kuvvetlice karıştırılır. Karışım karanlık bir yerde oda sıcaklığında 10 saat olgunlaşmaya bırakılır.
4. Nihai çözeltinin 50 ml'sine 50 ml damıtılmış su eklenir ve karışım kuvvetlice karıştırılır. Supramoleküler polimerin seyreltik bir solüsyonu elde edilir.
5. 37,0 mg sodyum borohidrürü 10 ml distile suda çözün.
6. 10 ml sodyum borohidrit çözeltisi damla damla (saniyede 1 damla hızında) 100 ml seyreltilmiş supramoleküler polimer çözeltisine karıştırılarak eklenir. Gaz kabarcıklarının gözle görülür gelişimi durana kadar karıştırmaya devam edilir.
Bu nedenle, gümüş nanoparçacıkları elde etmek için, 0.001÷0.02 M/l konsantrasyonda gümüş nitrat ve 0.00125-10.04 M/l konsantrasyonda L-sistein sulu çözeltilerinin hazırlanmasını içeren bir yöntem talep edilmektedir. gümüş nitrat ve L-sistein molar oranında 1.25÷2.00 aralığında çözeltiler, karışımı 15÷55°C sıcaklıkta 0.34÷48.00 saat ışıktan korunan bir yerde tutarak supramoleküler bir polimer, karışımın 1:1 hacim oranında su ile seyreltilmesi, 0,003÷0,010 M/l konsantrasyonda sulu bir sodyum borohidrit çözeltisinin hazırlanması ve sulu bir sodyum borohidrit çözeltisinin bir sumomoleküler çözeltiye eklenmesi sürekli karıştırma ile polimer.
Gümüş nanoparçacıkların tıp dışındaki alanlarda elde edilmesi için önerilen yöntemin kullanılması, metalik gümüşün koloidal çözeltilerini belirli, önceden belirlenmiş bir dağılmış faz boyutuyla stabilize etmeyi mümkün kılar. Bu tür alanlarda gümüş nanoparçacıkların doğrudan kullanılması yöntemi bu patentin konusu olmasa da bunların elektronik ve optoelektronik cihaz ve cihazlar, çeşitli amaçlara yönelik kompozit malzemeler, elektriği ileten yapıştırıcılar, filmler gibi uygulamalar olabileceğini belirtmekte fayda var.
Gümüş nanoparçacıkların heterojen katalizörler olarak kullanımı birçok organik sentez işleminde (örneğin formaldehit üretiminde) kullanılmaktadır. Bu durumda, partikül boyutu katalizin etkinliğini belirler: katalizör yüzeyi ne kadar büyükse, katalitik süreç o kadar aktif ilerler. Gümüş nanoparçacıkların elde edilmesi için önerilen yöntemin kullanılması, katalizörlerin iki şekilde elde edilmesini mümkün kılacaktır: yerinde nanoparçacıkların elde edilmesi (doğrudan taşıyıcı matris içinde) ve taşıyıcının nanoparçacıkların kolloidal bir çözeltisi ile emprenye edilmesi.
İDDİA
0.001÷0.02 M/l konsantrasyonda gümüş nitrat ve 0.00125÷0.04 M/l konsantrasyonda L-sistein sulu çözeltilerinin hazırlanmasını ve elde edilen çözeltilerin molar oranda karıştırılmasını içeren, gümüş nanoparçacıkları üretmek için bir yöntem gümüş nitrat ve L-sistein 1.25÷2.00 aralığında, karışımı 15÷55°C sıcaklıkta ışıktan korunan bir yerde 0.34÷48.00 saat bekleterek supramoleküler bir polimer çözeltisi elde etmek, karışımı seyreltmek 1:1 hacim oranında suyla, 0.003÷0.010 M/l konsantrasyonda sulu bir sodyum borohidrit çözeltisi hazırlamak ve sürekli karıştırarak bir sumomoleküler polimer çözeltisine sulu bir sodyum borohidrit çözeltisi eklemek.
Gümüş nanopartiküller iyi antiseptiklerdir. Yüksek elektrik iletkenlikleri nedeniyle, tüketim malları - gıda katkı maddeleri, giyim, Ev aletleri, oyuncaklar. Bu bakımdan insan ve hayvan sağlığına zarar verip vermediklerinin öğrenilmesi önemlidir. Genel Genetik Enstitüsü'nden araştırmacılar. Alexander Rubanovich liderliğindeki N. I. Vavilov, Rusya Tıp Bilimleri Akademisi Genel Patoloji ve Patofizyoloji Araştırma Enstitüsü ve Nanomet Araştırma ve Üretim Şirketi'nden meslektaşlarının yardımıyla gümüş nanopartikül enjeksiyonlarının memelileri öldürdüğünü keşfetti, ancak gümüş iyonları zararsızdır. Şekil 1, bir gümüş nanopartikülün resmini göstermektedir.
Şekil 1 - Gümüş nanopartiküller
Çalışmanın yazarları, flavonoid grubundan biyolojik olarak aktif bir madde ile metal iyonlarını indirgeyerek biyokimyasal sentez yöntemiyle gümüş nanopartiküller elde ettiler. Nanopartiküllerin sulu bir çözelti içindeki başlangıç konsantrasyonu 0.54 g/L idi. Çözeltinin etkisi, gümüş nitrat çözeltisinin kullanıldığı (ilk konsantrasyon 0.85 g/l) eşdeğer konsantrasyonlardaki Ag+ iyonlarının etkisiyle karşılaştırıldı.
Çeşitli form ve konsantrasyonlarda gümüş solüsyonları enjekte edilen genç deney fareleri birkaç gruba ayrıldı. Hayvanlar, bilim adamlarının durumlarını izledikleri ve ölülerin günlük kaydını tuttukları vivaryumda 30 gün tutuldu. Enjeksiyondan sonraki ilk saatlerde, nanopartiküller enjekte edilen kemirgenlerde azalma oldu. fiziksel aktivite, arka ayaklarda kasılmalar ve felç vardı. Ölüm, ilaç uygulamasından 12 ila 24 saat sonra meydana geldi. Uzmanlar, hayvanların nanopreparasyonun etkisiyle öldürüldüğünü öne sürdüler. sinir dokusu. Gümüş iyonları enjekte edilen kemirgenler ve saf su enjekte edilen kontrol grubu bütünüyle canlı kaldı. Nanoparçacıkların genetik materyal üzerindeki toksik etkisi, erkek farelerde patolojik olarak değiştirilmiş sperm sayısı ve lenfositlerin ve dalağın diğer hücrelerinin DNA'sındaki hasarın derecesi ile değerlendirildi.
Gümüş nanoparçacıkların özellikleri
Gümüş nanopartiküller de dahil olmak üzere bir koloidal çözeltinin özellikleri, pıhtılaşma ve yeniden kristalleşme olasılığı, yani agregat stabilitesi ve ayrıca sedimantasyon stabilitesi ve bunların atmosferik oksijen ile oksidasyon olasılığı ile belirlenir. Literatür verilerinin bir analizi, gümüş nanodispersiyonun zaman içindeki kararlılığını açıklamak için çeşitli yöntemlerin kullanılabileceğini göstermiştir. Sistemin görsel gözlem yöntemi, incelenen dağılımın göreceli stabilitesinin ön ve genel modellerini verebilir. Sistemin rengindeki değişiklikler ve içinde çökelti oluşumu kaydedilebilir. Gümüş nanopartiküller için, sistemlerin rengi kırmızıdan (sarı-kahverengi) griye ve hatta siyaha değişir. Görsel gözlem yöntemi, sedimantasyon stabilitesi çalışmasında belirleyici bir rol oynayabilir.
Nanopartiküllerin küçük boyutları, adsorpsiyon kapasitesini artırarak çok çeşitli maddelerin geçişini kolaylaştıran malzemelerin spesifik yüzeyinde çoklu bir artışa yol açar. Maddenin kimyasal reaktivitesi ve katalitik özellikleri artar. Bu parametreler ayrıca şekil, yüzey yapısı, polarite gibi fiziksel ve kimyasal özelliklerden de doğrudan etkilenir. Bu nedenle, gelişme olasılığı çeşitli süreçler bireysel hücre yapılarının içinde: organeller, biyolojik zarlar, hücre çekirdeği ve DNA ile penetrasyon ve temas. Pek çok yönden, nanoparçacıkların sitotoksik özellikleri, hücrelerin içinde toplanma yetenekleriyle açıklanmaktadır.
Ag+ iyonlarının heteropoli bileşik nanoparçacıkların varlığında radyasyon-kimyasal indirgenmesi sırasında, indirgeme ürünü ("mavi") nedeniyle maksimum 392 nm'de bir metal sol bandı ve 650 nm'de bir bantın optikte göründüğü bulundu. spektrum.
Giriş havası "mavi" oksidasyonuna yol açar, bu durumda gümüş nanopartiküllerin bandının yoğunluğu önemli ölçüde azalır ve uzun dalga boyu bölgesine (= 410 nm) kayar. Solüsyonun tekrarlanan d - ışınlaması, önceki absorpsiyon spektrumunu geri yükler. Bu "oksidasyon - indirgeme" prosedürü, aynı optik etkiler elde edilirken birkaç kez gerçekleştirilebilir. Böylece gümüş nanopartiküllerin stabilize edici tabakasını oluşturan heteropolibileşiğin indirgenmesi, metal çekirdek üzerindeki elektron yoğunluğunun artmasını sağlamakta, bu da absorpsiyon bandının yoğunluğunun artmasına ve bunun “mavi” kaymasına neden olmaktadır. Buna göre, oksidasyon zıt etkiye yol açar.
Absorpsiyon spektrumlarını analiz ederek, spektrumun uzun dalga boyundaki bölümünde ek bir absorpsiyon bandının ortaya çıkmasının, sistemde meydana gelen olası pıhtılaşma ve yeniden kristalleşmeye işaret ettiğini varsayabiliriz. Agregatif stabilite, elektron mikroskobu kullanılarak karakterize edilebilir. Parçacıkların boyut ve şekil olarak dağılımını elde etmeyi sağlar ve ayrıca nanoparçacıkların uzaydaki konumu (bağsız, pıhtılaşmış) hakkında bir fikir verir.
Mi'nin teorisine göre. Drude (Mie. Drude), bir metaldeki yüzey plazmonlarının absorpsiyon bandının maksimumunun konumu aşağıdaki denklemle belirlenir:
l 2 maks = (2p c) 2 m(e 0 + 2 n)/4p N e e 2 (1)
nerede c- Işık hızı;
m elektronun etkin kütlesidir;
e- elektron yükü;
e 0 - metalin dielektrik sabiti;
n ortamın kırılma indisidir;
ne metaldeki serbest elektronların yoğunluğudur.
Işığın küçük parçacıklar tarafından saçılması, dielektrik parçacıklar tarafından ışığın kırınımı teorisi temelinde tanımlanabilecek geniş bir fenomen sınıfına neden olur. Parçacıklar tarafından ışık saçılmasının birçok karakteristik özelliği, İngiliz bilim adamı A. Love (1889) ve Alman bilim adamı G. Mie (1908, Mie teorisi) tarafından küresel parçacıklar için geliştirilen titiz bir teori çerçevesinde izlenebilir. Küre yarıçapı r, maddesindeki ışığın dalga boyundan ln çok daha küçük olduğunda, ışığın saçılması, bir atomun rezonanssız saçılmasına benzer. Bu durumda saçılmanın kesiti (yoğunluğu) büyük ölçüde r'ye ve dielektrik sabitleri e ile topun maddesi ve ortam arasındaki farka bağlıdır: s ~ ln -4r6(e -) . r ila r ~ ln ve daha fazla bir artışla (e > 1 koşulu altında), saçılma göstergesinde - sözde Mie rezonanslarının yakınında (2r = mln, m = 1,2, 3) keskin maksimumlar ve minimumlar görünür. , enine kesitler güçlü bir şekilde artar ve 6p'ye eşit olur 2 saçılma ileri artar, geriye doğru - zayıflar; ışık polarizasyonunun saçılma açısına bağımlılığı çok daha karmaşık hale gelir.
Işığın büyük parçacıklar tarafından saçılması (r > ln), parçacıkların yüzeylerinde yansıyan ve kırılan ışınların girişimi hesaba katılarak, geometrik optik yasalarına göre değerlendirilir. Bu durumun önemli bir özelliği, saçılma göstergesinin periyodik (açı olarak) karakteri ve kesitin r/ln parametresine periyodik bağımlılığıdır. Büyük parçacıklar tarafından saçılma, halelere, gökkuşaklarına, halelere ve aerosollerde, sislerde vb. meydana gelen diğer olaylara neden olur.
Çok sayıda parçacıktan oluşan ortamla saçılma, tek tek parçacıklarla saçılmadan önemli ölçüde farklıdır. Bunun nedeni, ilk olarak, bireysel parçacıkların saçtığı dalgaların birbirleriyle ve gelen dalgayla girişimidir. İkincisi, birçok durumda, bir parçacık tarafından saçılan ışık başkaları tarafından tekrar saçıldığında, çoklu saçılmanın (yeniden yayılım) etkileri önemlidir. Üçüncüsü, parçacıkların birbirleriyle etkileşimi, hareketlerini bağımsız olarak düşünmemize izin vermez.
Daha önce belirtildiği gibi, bir gümüş nanopartikülün özellikleri aslında benzersizdir.
İlk olarak, olağanüstü bir bakterisidal ve antiviral aktivitedir. Gümüş iyonlarının doğasında bulunan antimikrobiyal özellikler insanlık tarafından çok uzun zamandır bilinmektedir. Elbette çoğu okuyucu, gümüş bir filtreden sıradan su akıtılarak elde edilen kilisenin kutsal "suyunun" iyileştirici yeteneklerini duymuştur. Bu tür sular, normal suda bulunabilecek pek çok patojenik bakteri içermez. Bu nedenle bozulmadan, çiçek açmadan yıllarca saklanabilir.
Ek olarak, bu tür su, insan sağlığı üzerindeki yararlı etkisini açıklayan zararlı bakteri ve mikroorganizmaları nötralize edebilen belirli bir konsantrasyonda gümüş iyonları içerir. Şekil 2, bir hücreye saldıran virüsleri göstermektedir. Bir virüsün bir hücreye saldırma hızı, bir merminin hızından fazladır.
Şekil 2 - Hücreye saldıran virüsler
Gümüş nanopartiküllerin bakteri ve virüslerle mücadelede gümüş iyonlarına göre binlerce kat daha etkili olduğu tespit edilmiştir.Deneyin gösterdiği gibi nanopartiküllerin önemsiz konsantrasyonları bilinen tüm mikroorganizmaları (AIDS virüsü dahil) tüketilmeden yok etmiştir.
Ek olarak, yalnızca zararlı virüsleri değil, aynı zamanda onlardan etkilenen hücreleri de öldüren antibiyotiklerin aksine, nanopartiküllerin etkisi çok seçicidir: hücre zarar görmezken yalnızca virüsler üzerinde hareket ederler. Gerçek şu ki, mikroorganizmaların kabuğu, nanopartiküller tarafından hasar gördüğünde bakteriye oksijen sağlamayı bırakan özel proteinlerden oluşur. Talihsiz mikroorganizma artık “yakıt” glikozunu okside edemez ve bir enerji kaynağı olmadan ölür. Hiçbir kabuğu olmayan virüsler de bir nanoparçacıkla karşılaştıklarında kabuklarını alırlar. Ancak insan ve hayvan hücrelerinin daha "ileri teknoloji" duvarları vardır ve nanopartiküller onlardan korkmaz.
Şu anda farmasötik preparasyonlarda gümüş nanopartiküllerin kullanım olasılıkları üzerine çalışmalar devam etmektedir. Ama şimdi çok sayıda uygulama buluyorlar.
Örneğin, Helios şirketi, çeşitli enfeksiyonlara karşı etkili bir şekilde koruyan gümüş nanopartiküller içeren Witch Doctor diş macunu üretmektedir. Ayrıca, kullanım sırasında bozulmalarını önlemek için “elite” kozmetik serisinden bazı kremlere küçük konsantrasyonlarda nanopartiküller eklenir. Gümüş nanoparçacık katkı maddeleri, kremlerde, şampuanlarda, makyaj kozmetiklerinde vb. anti alerjik koruyucu olarak kullanılmaktadır. Kullanıldığında iltihap sökücü ve iyileştirici etkisi de gözlenir.
Gümüş nanoparçacıklarla modifiye edilmiş kumaşlar aslında kendi kendini dezenfekte ediyor. Tek bir patojenik bakteri veya virüs üzerlerinde "geçişemez". Nanopartiküller yıkama sırasında kumaştan yıkanmaz ve etkili etki süresi altı aydan fazladır, bu da bu tür kumaşların tıpta ve günlük yaşamda kullanılmasının neredeyse sınırsız olasılıklarını gösterir. Gümüş nanopartiküller içeren malzeme, tıbbi önlükler, nevresimler, çocuk kıyafetleri, mantar önleyici ayakkabılar vb. için vazgeçilmezdir.
Nanopartiküller birçok sert yüzeye (cam, ahşap, kağıt, seramik, metal oksitler vb.) uygulandıktan sonra bakterisidal özelliklerini uzun süre koruyabilmektedir. Bu, evde kullanım için oldukça etkili, uzun ömürlü dezenfektan aerosoller oluşturmayı mümkün kılar. Çamaşır suyu ve diğer kimyasal dezenfektanların aksine nanoparçacık bazlı aerosoller toksik değildir ve insan ve hayvan sağlığına zarar vermez.
İnsanlar her zaman hava yoluyla bulaşan enfeksiyonlarla - grip, tüberküloz, menenjit, viral hepatit Ama ne yazık ki apartmanlarımızdaki, ofislerimizdeki ve özellikle kalabalık yerlerdeki (hastaneler, kamu kurumları, okullar, kreşler, kışlalar, hapishaneler vb.) hava, enfekte kişilerin soluduğu patojenik mikroorganizmalarla aşırı doymuş durumda.
Geleneksel önleme yöntemleri bu sorunla her zaman başa çıkamaz, bu nedenle nanokimyacılar bunu çözmek için çok zarif bir yol önerdiler: kurumların duvarlarını kaplayan boya malzemelerine gümüş nanopartiküller ekleyin. Anlaşıldığı üzere, çoğu patojenik mikroorganizma, bu tür boyalarla boyanmış duvarlarda ve tavanlarda "yaşayamaz".
Karbon su filtrelerine eklenen nanoparçacıklar, sıradan gümüş iyonlarında olduğu gibi, pratik olarak onunla yıkanmaz. Bu, bu tür filtrelerin ömrünün orantısız bir şekilde daha uzun olacağını ve su arıtma kalitesinin büyüklük sırasına göre artacağını göstermektedir.
Kısacası, küçük, göze çarpmayan, çevre dostu gümüş nanoparçacıklar, kozmetikten cerrahi aletlerin veya odaların dekontaminasyonuna kadar temizlik ve hijyenin gerekli olduğu her yerde kullanılabilir. Aynı zamanda, bu alandaki önde gelen Rus bilim adamlarının temin ettiği gibi, bunlara dayalı olarak oluşturulan fonların ve malzemelerin maliyeti, geleneksel analoglardan çok daha pahalı olmayacak ve nanoteknolojinin gelişmesiyle birlikte herkes tarafından erişilebilir hale gelecek. Samsung zaten gümüş nanopartiküller ekliyor Cep telefonları, çamaşır makineleri, klimalar vb.
Yükleniyor...
